赛默飞超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定奶粉中的氯酸盐和高氯酸盐

2023/09/22   下载量： 2 次

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 乳粉
检测项目
参考标准 /

本文基于赛默飞液相色谱-串联三重四极杆质谱平台，依据食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定征求意见稿（2021），建立了食品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱分析方法。方法选用Hypercarb固相萃取柱进行前处理，高盐样品增加OnGuard II Ag/H小柱净化，液相色谱柱为Hypersil Gold PFP（150x2.1 mm, 3μm），以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL/min，柱温20 ℃。采用ESI源，负模式采集，扫描方式为选择反应检测（SRM）。结果表明：外标法下，氯酸盐和高氯酸盐分别在2.5-500 ng/mL和0.25-50 ng/mL范围内的线性相关系数均大于0.999。采用该方法对奶粉样品进行分析，氯酸盐的检出限为20.0 μg/kg，定量限为50.0 μg/kg；高氯酸盐的检出限为2.00μg/kg，定量限为5.00μg/kg。灵敏度和重现性结果良好，适用于食品中氯酸盐和高氯酸盐的检测。

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本文根据最新的食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定征求意见稿，介绍了一个高灵敏且可重现的检测流程，可对奶粉 中的氯酸盐和高氯酸盐进行快速、可靠的定量分析。按照国标的规定，使用Hypercarb固相萃取柱，高盐样品增加OnGuard II Ag/H 小柱净化，对奶粉样品进行快速、高效、重现性好的前处理制备。结合使用赛默飞Thermo Scientific Vanquish Horizon超高效液相色 谱仪与Thermo Scientific三重四极杆液质联用系统，采用Hypersil Gold PFP液相色谱柱，能够有效的保留和分离氯酸盐和高氯酸盐。 采用外标法进行数据分析，本方法具有优异的灵敏度和线性范围，可满足不同食品基质中氯酸盐和高氯酸盐的检测，实现长时间， 高效的运行。

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赛默飞色谱与质谱
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