金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或初开的花。它具有抗菌、抗病毒、清热解毒、增强免疫力、止血、利尿和降低胆固醇的作用,有“中药中的青霉素” 之称,是中医临床常用药材。中药材在生长过程中,易受到土壤环境的影响,其中有害金属元素是污染来源之一,铅、镉、铜等金属从中草药的根部吸收,当残留过量会产生毒性,影响用药安全性。因此,中华人民共和国药典(2020版)明文规定了金银花中重金属元素铜的含量不得超过20mg/kg,属于必检项目。
目前测定铜元素方法有原子吸收法(AAS),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-MS)等,具体选择何种方法与诸多因素有关。本文使用上海光谱仪器有限公司的SP-3590AA原子吸收分光光度计,采用火焰原子吸收法对中药材金银花中铜元素的含量进行了分析测定。
实验部分
1
仪器
SP-3590AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)
铜空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)
电子天平
马弗炉
加热板
2
试剂和标准溶液制备
硝酸(优级纯),
二次去离子水,
铜标准水溶液(1g/L)
铜标准溶液的制备:分析时逐级稀释至0.00、0.20、0.50、0.80、1.0、1.5、2.0 mg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度。
3
样品处理
取供试品金银花粉0.5克,精密测定,放入坩埚中,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温马弗炉中,于500℃下,灰化5-6h。灰化完毕,取出冷却,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,转入25mL容量瓶中,用二次去离子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀释到刻度,摇匀,即得。同法随同制备试剂空白溶液。实验室过程中要避免污染。
4
试验条件
表.1 试验条件
备注:氘灯扣背景
实验结果
1
校准曲线
将仪器调到最佳条件下进行分析测试,Cu的标准曲线如图1示。Cu元素在0-2.0mg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.219151C-0.0004,相关系数r=0.99999。
图.1 Cu的标准曲线
2
金银花样品中Cu元素含量的测定结果
为了保证实验结果的准确性和可靠性,采集同一种样品,做2份平行样,测试结果如下。
表2 金银花样品中Cu元素含量、回收率和精密度
结论
金银花样品经消解处理成溶液,使用上海光谱仪器有限公司生产的高性能、高灵敏度,同时具有氘灯和自吸背景校正两种扣背景方式的SP-3590AA原子吸收分光光度计测定金银花样品中铜元素的含量,具有灵敏度高,精密度好,准确可靠、操作简单等优点。本文测试的金银花样品中铜元素的含量完全符合药典规定的限值要求。
[1]国家药典委员会编,中华人民共和国药典(一部)[S]. 北京:中国医药科技出版社,2020.
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