三七习称“文三七”、“田七”为著名的中药材,为五加科植物三七的干燥根,具有化瘀止血,活血定痛的功效。主治出血症,跌打损伤,瘀血肿痛。利用原子吸收光谱法(AAS)测定中药材三七中重金属的含量,具有精确、灵敏度高、选择性好,结果可靠,操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常见的方法之一。
01
方法依据及限量要求
2020版《中国药典》:通则(0406原子吸收法):通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。限量标准:铅为≤ 5mg/kg,镉为≤ 1.0mg/kg。
02
实验准备工作
# 实验仪器及设备
原子吸收分光光度计:SP-3887ZAA
万分之一电子天平、微波消解仪,石墨赶酸器、铅元素灯、镉元素灯等均为国产。
普通实验室玻璃器皿:100mL、50mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制过夜)。
移液器:100-1000uL,5000uL及相应的移液枪头若干。
# 试剂
化学试剂:硝酸、过氧化氢等(化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ)
实验用水:所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。
国家标准物质三七:GBW(E)090832
# 实验中标液及中间液的制备
标准溶液:铅100ug/mL,镉1000ug/mL的标准溶液。
铅中间溶液的制备:用移液器取1mL铅标准储备溶液(100ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀,此溶液为1000ng/mL铅中间溶液。
镉中间溶液的制备:用移液器取1mL镉标准储备溶液(1000ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀,此溶液为10ug/mL镉中间溶液。移取1mL10ug/mL镉溶液用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀,此溶液为100ng/mL镉中间储备液。
03
实验方法
标准物质三七制备:准确称取0.2g(精确至0.0001g)三组标准物质三七置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL和过氧化氢1mL混合置于微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2-3mL,放冷(同法同时制备试剂空白溶液)。用纯水洗涤转移,以少量多次的原则(至少3次)定容到50mL容量瓶中。
04
测定方法:铅、镉的测定(石墨炉法)
01
测定参考条件
见表1
表1 铅、镉石墨炉条件参数
02
铅标准曲线
用移液器分别精密量取中间液:0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容,此溶液中含铅分别为0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL,自动进样器精密移取标准溶液20uL和5uL基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液),注入石墨炉原子化器测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表2。
表2 铅的升温参数、标准曲线、回归方程
03
镉标准曲线
用移液器分别精密量取中间储备溶液:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分别含镉0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液,自动进样器精密移取标准溶液10uL和5uL基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液)注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表3。
表3 镉的升温参数、标准曲线、回归方程
04
三七标准物质测定
在最佳条件下对消解好的三组国家标准物质三七进行分析验证(每个样品重复测试三次),测试结果、准确率及精密度测定结果列于表4中。
表4 国家标准物质三七:GBW(E)090832样品成分分析结果
结论
本次实验使用标准曲线法并采用塞曼背景校正。测定三七标准物质实验结果中铅、镉准确率均达到93%-97%,得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。石墨炉原子吸收法良好的重现性、精密度在1.1%-1.7%;原子吸收法检出限低,选择性好,灵敏度和准确率高,分析速度快,完全满足对中药材三七检测中铅、镉的测定,并适合于常规重金属的分析。
石墨炉原子吸收光谱仪测定尿中镉含量
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