电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种高度复杂的多元素分析技术,已越来越多地应用于制药、食品饮料和环境等行业以及分析实验室中进行痕量分析。
ICP-MS技术能够分析低至亚-ppt(兆分之一)的检测限值,这么低的检测限值只能够在洁净室的环境中才能够达到。由于使用ICP-MS技术进行痕量元素分析时,在测试早期便会需要用水,因此很明显水中的任何污染物都将影响到整个分析过程。因而实验用水必须是分析级别高纯度的水,比如:ASTM I型水。下面所述的系列分析实验的目的在于确保由赛多利斯Arium pro UV水系统生产的超纯水具有高纯度(在本研究中未检测到各种金属元素,因此不含金属元素),而且可以在ICP-MS设备上毫无后顾之忧地用于痕量元素的分析。
ICP-MS的技术原理
ICP技术建立在原子发射光谱的原理之上。样品在高温氩等离子体中根据它们的质荷比被分解成带正电荷的离子,而后经过质谱仪进行检测分析。原则上,ICP-MS包括以下几个步骤:样品制备和进样,气溶胶生成,经氩等离子体电离,质量分馏,检测系统识别及数据分析(根据Worley和Kvech[1])。
实验方法
实验在1级清洁室中采用Sartorius 的arium pro UV纯水系统来完成。样品取自产水端(没有安装终端过滤器),并通过ICP-MS系统7500cs(Agilent)完成分析[2]。
实验结果
痕量元素分析需要使用高纯度的试剂和/或溶剂以及水来确保ICP-MS仪器的精确度不受影响。比如,纯水是创建仪器空白、校准曲线和标准溶液所必需的。纯水同样也是样品制备所必需的,因此实验用水必须保证不能检测出相关的元素。
下面所述的元素的标准溶液与一仪器空白(0值)一同注入ICP-MS系统,使之生成校准曲线。图3和图4显示的示例是铅(图3)和铬(图4)的校准曲线,校准曲线是根据信号值与标准溶液浓度(ppt级)绘制的。表1中的所有元素的浓度都是由绘制的相应标准曲线得到的。
结论
在给定的测试条件下,不同ng/l (ppt)数量级别的元素(上面已详列)都明显低于检测限值。为了获得如此高质量的水,所有系统部件包括管道都要经过特殊设计,来满足 ICP-MS应用的需要和arium pro UV设备的批量生产。测试结果也清洗地说明了arium pro UV系统生产的水尤其适用于ICP-MS技术的相关应用,因其完全避免了痕量元素的存在而导致的错误或风险的产生。这些都是制药与环境行业以及分析实验室中进行元素痕量分析的先决条件。
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参考文献/更多信息
[1] Information published by Worley, Jenna and Kvech, Steve on the Internet. No date of publication specified: www.cee.vt.edu/ewr/environmental/tweach/smprimer/icpms/icpms.htm
[2] Reinstwasseranalyse am Auslauf der “arium pro UV Anlage“ ATU GmbH-Analytik für Technik und Umwelt, Herrenberg, 2011
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