资料摘要
资料下载根据反离子的不同，有效药物成分（Active Pharmaceutical Ingredients : API）的理化性质和药物动力学性质会发生变化，因此在药物开发阶段通过选择各种反离子，从而决定最适合的盐。在合成阶段，催化剂和离子等无机杂质的残留会影响产品的溶解性和稳定性，因此杂质分析非常重要。为了从合成的API 中去除杂质，通常使用HPLC 进行制备和纯化。使用醋酸、甲酸、三氟醋酸和盐作为添加物，使流动相的后处理操作简单。在肽的固相合成中，使用三氟醋酸对固相进行萃取，三氟醋酸则为主成分肽的反离子。多数情况下，会以醋酸根和氯离子置换盐后再使用。因此，有时这些离子会成为API 的反离子或杂质离子。本文将介绍药物中的醋酸根、甲酸根、氯化物以及三氟醋酸根离子的分析示例。
文献贡献者
HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞
简介：参考《DB41/T 1169-2015 水质 甲基汞和乙基汞的测定HPLC-ICP-MS法》，建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用测定环境水样中无机汞、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)的方法。该方法测定无机汞、甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.29 µg/L、0.27 µg/L和0.35 µg/L，可满足环境水中不同形态汞含量的同时分析
柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药
简介：本实验使用岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统,参考《固体废物 氨基甲酸酯类药的测定 柱后衍生液相色谐法》(征求意见稿)建立测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药的析方法。该方法在线性范围为100-500.0ng/mL内,测定的10种氨基甲酸酯类农药相关均大于0.999,线性良好。仪器检出限和测定下限范围分别为:检出限0.21-2.24ng/mL;下限0.83-8。97ng/mL。精密度实验中,10种氨基甲酸酯类农药的保留时间相对标准偏差范为0.006-0.2%；峰面积的相对标准偏差范围为0.6-8.4%。10种氨基甲酸酯类农药加标回收率在84.1-106.4%之间。
顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈
简介：本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈含量的测定方法。在10-20.0µg/g浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999。以度为5gg标准溶液连续进样5次峰面积的RSD小于40%在固体废物中加标5µg/g考察回收率,回收率在71.9-114.9%之间。当取固体废物样2g时,丙烯醛、丙烯腈、乙腈的方法检出限分别为0.1µg/g、0.02µg/g和0.07µg/g。该方法可用于固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈含量的测定
应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定N-末端部分甲硫氨酸缺失的蛋白质类药物的N-末端氨基酸序列
简介：生物体在合成蛋白质时,N-末端首位的甲硫氨酸在蛋白质加工过程中可能被酶切除。本应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定了发生N-末端部分甲硫氨酸切除的蛋白质类药物重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子的-N未端前16个氨基酸的序列,结果与理论序列一致。除了氨基酸定性,根据信号峰强度,可以粗略估计样品N-末端甲硫氨酸的缺失比例。以上表明应用PPSQ-53A可以测定N-未端部分甲硫氨酸缺失的蛋白质的N-末端氨基酸序列
蛋白质测序仪PPSQ-53A分析贝伐单抗N-末端氨基酸序列
简介：为了测定贝伐单抗N-末端氨基酸序列,本文使用SDS-PAGE(十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳)将贝伐单抗的重链和轻链分离后,电转移到PVDF(聚偏氟乙烯)膜上,应用氨基酸序列分析仪PPSQ分析N-末端氨基酸序列。实验结果显示测定的重链和轻链的N-末端氨骏序列与理论相符,验证了方法的准确性,表明此方法适合抗体药N-末端的氨基酸序列分析
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