导读
一场疫情,让不少网友解锁厨艺技能之余,也感受到了厨房、美食的温暖力量。人们足不出户便可上演一出“疫情下的舌尖”,面包、蛋糕、包子、馒头、油条、披萨……只要有一包小麦粉在手,谁还不是厨艺界一颗冉冉升起的新星呢?小编近来查询了国家和省级市场监督管理局自2019年2月~2020年2月发布对小麦粉的质量抽检数据。结果显示,近一年来监管部门共检出33批次不合格小麦粉,不合格原因主要是真菌毒素超标,其中呕吐毒素的不合格率高企。
01 什么是呕吐毒素
呕吐毒素(Vomitoxin),又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),属单端孢霉烯族化合物,通常是由生长在谷类物品(如小麦、玉米和大麦)霉菌镰红菌素生成的,可引起猪的呕吐,故得名。当人摄入了被DON污染的食物后,会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状,严重时损害造血系统造成死亡。国际癌症研究机构将呕吐毒素被列为3类致癌物。我国食品安全国家标准《GB 2761-2017食品中真菌毒素限量》中规定谷物及其制品中呕吐毒素限量为1000 μg/kg。
02岛津解决方案
实验部分
检测仪器
本实验使用超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统。
图1 岛津超快速三重四极杆液质联用仪
前处理方法
参照GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》标准中“第一法 同位素稀释液相色谱-串联质谱法”中的样品提取和净化方法。
主要方法参数
色谱柱:Shim-pack XR-ODS III(75 mm x 2.0 mmI.D., 1.6 μm)
流动相:A相-0.01%氨水,B相-乙腈
洗脱方式:梯度洗脱
离子化模式:ESI(-)
分析结果
标准品色谱图
呕吐毒素(DON)及其乙酰化衍生物15-ADON和3-ADON的标准品色谱图如下图所示。
校准曲线
配制不同浓度的混合标准工作液,按上述条件进行测定。DON,15-ADON和3-ADON分别以13C-DON、13C-15-ADON和13C-3-ADON为内标物,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标,内标法制作校准曲线。
回收率考察
在空白小麦中添加标准溶液,加标浓度为10 μg/kg,平行测定3次,DON、15-ADON、3-ADON3种毒素回收率均在94.8~110.2%之间,回收率良好。
实际样品分析
在某市售小麦粉样品中检出DON和 3-ADON,含量分别为130.85和6.40 μg/kg,低于1000 μg/kg的限值要求。
03小结
使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用建立了测定小麦粉中呕吐毒素及其衍生物的方法,方法快速、简单,灵敏度高,可适用于谷物及其制品中该类毒素的检测。
岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,长期以来一直关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案或数据库。为了更好地帮助广大用户开展生物毒素残留分析检测,岛津公司已推出了《食品中真菌毒素检测整体解决方案》和《LC-MS/MS生物毒素分析方法包》,供相关用户参考使用。
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