AOE Creates Wonderful Solutions for You
抗生素是一类对多种或特定病原微生物具有强力抑制或杀灭作用的化合物，在医疗、畜牧和水产养殖等方面作出了巨大的贡献。由于滥用现象严重，且在人体内吸收有限。大量抗生素及其代谢物进入自然环境，诱导生物体产生抗生素抗性基因，对生态环境和人体健康造成威胁。作为抗生素生产和使用大国，我国已将抗生素作为典型新污染物加强管控。2022年5月4日，国务院办公厅印发的《新污染物治理行动方案》中，将抗生素列入重点管控新污染物清单第13类。
那么，如何有效的监管抗生素的生产、加工及使用情况？通过监测周围环境中抗生素的含量，如环境水体，可真实反映监管的实施情况。
然而抗生素种类繁多复杂，监测面临诸多挑战：
● 国内缺乏统一的标准分析方法
● 种类繁多，且物性差异大，如磺胺呈酸性非极性，头孢呈酸性极性，二甲双胍呈碱性极性，可待因呈碱性非极性，四环素含多羧基易于重金属络合
● 目标物赋存含量低，样品需要浓缩，对于仪器灵敏度要求高
面对诸多挑战，我们采用岛津AOE系统和LC-MS/MS来帮你解决抗生素分析问题。
我们参照EPA Method 1694，建立基于岛津AOE+LCMS-8050系统，对多省份多类型环境水体，如地下水，开展地下水等环境水体中多种抗生素类新污染物的在线检测分析。
①.在固相萃取与LCMSMS品牌统一，无通讯问题
②.Online SPE与UHPLC自由切换系统耐压>18000 psi
③.灵敏度可提升1~2个数量级
④.全中文质谱软件Labsolutions控制
⑤.样品无需浓缩前处理
⑥.直接进样分析
⑦.进样体积可达5~25mL
① SPE柱平衡体积从12mL提升至19mL，可改善的弱保留化合物，如可替宁、西咪替丁、可待因、甲砜霉素、所有磺胺类的保留作用
② 优化上样条件：0.3%乙酸铵，0.5g/10mL的EDTA 2Na制样，纯水上样
① 液相色谱条件：
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（2.1 mm I.D. × 100 mm L., 3 μm）
正模式流动相：A相-5 mmol/L乙二酸/5 mmol/L乙酸铵水溶液、B相-甲醇/乙腈
负模式流动相：A相-0.1%乙酸铵0.1%乙酸水溶、B相-甲醇/乙腈
流速：0.4 mL/min
柱温：40℃
进样量：5000 μL
洗脱方式：梯度洗脱
② LCMS-8050质谱条件：
离子源：ESI (+, -)
雾化气流速：3 L/min
加热气流速：10.0 L/min
接口温度：300℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
接口电压：4 kV(+),-3 kV(-)
加热模块温度：300℃
DL温度：250℃
干燥气流速：5.0 L/min
本方案通过200余份实际环境水样的测试验证，结果如下：
● 灵敏度考察：62种抗生素类新污染物5 µg/L标准溶液上机考察（MRM图略），所有化合物定量通道S/N均高于10，满足方法定量检出限要求。
● AOE上样线性考察：校准曲线线性关系良好，均大于0.995
● AOE上样重复性考察：62种目标物质保留时间的RSD均小于3%，除Cotinine，Ranitidine，Azithromycin，Erythromycin外，其余58种物质峰面积的RSD均小于10%。（如下表）
表. 重复性测试（n=6）
● 系统残留考察：完成标准曲线最高浓度点分析后，分析空白蒸馏水样品中各组分，从第3针空白样品开始，各组分及内标物的残留峰面积均低于标准曲线最低浓度点峰面积的20%，表明从第3针空白开始系统残留可被忽略。
图 系统残留考察空白样品色谱图（上：标曲最低浓度点（5 ng/L）；下：第三针空白蒸馏水样品）
● 实际样品分析：实际水样中检出Cotinine、1,7-Dimethylxanthine、Oxolinicacid和Caffeine，浓度分别为2.50、1.29、14.74和11.64 ng/L。
图 某地下水实际样品检测色谱图
结束语
利用岛津AOE系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8050RX/8060RX来帮你解决抗生素分析问题，建立一种简便、快速的地下水中多种抗生素类新污染物在线分析方法，提供更加完善的解决方案。
本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。
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