方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药/生物制药 |
| 检测样本 | 中药制剂 |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | 无 |
本文采用同位素质谱探针标记技术，该技术一方面可显著提高含羧酸的类化合物的质谱检测灵敏度；另一方面无需获得每种标准品的同位素内标，而是通过衍生向目标分子中引入稳定同位素作为内标物，建立了液相色谱?串联质谱检测枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸的分析方法。对中药中齐墩果酸与熊果酸的分离、分析具有重要意义。
本文建立了一种液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法，其中利用稳定同位素试剂——N,N-二甲基乙二胺（DMED）和d4-N,N-二甲基乙二胺（d4-DMED），分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物，并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。采用该同位素质谱探针标记技术，一方面可减小复杂样品中基质对目标分子的抑制，另一方面衍生化试剂结构中包含易离子化基团，可提高检测灵敏度。该方法线性关系良好，相关系数均>0.99；齐墩果酸和熊果酸的检出限（S/N=3）分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L，加标回收率分别为98.7%~102.7%和97.2%~105.0%。该方法简单、快速、准确，可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。
文献贡献者
岛津生物药整体解决方案（五）—多肽类药物分析篇
锂离子电池电解液中的碳酸酯和添加剂分析
使用ICPE-9800系列分析锂离子充电电池电解液中的元素杂质
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