超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定水中的NDMA

2018/03/14   下载量: 13

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应用领域 环保
检测样本 环境水(除海水)
检测项目 有机污染物>胺类(苯胺、酰胺、联氨)化合物
参考标准

在水质安全环境监测中,N-亚硝胺化合物种类较多,通常为9种,其中尤为关注NDMA,为满足单一测试NDMA的高灵敏度要求,特此建立测试NDMA的分析方法。世界卫生组织在2008年提出饮用水中NMDA的限量推荐值为100 ng/L,加拿大、澳大利亚的限值分别为40 ng/L和100 ng/L;美国加州对NDMA的限值要求更是降低到10 ng/L。通常水体中NDMA的浓度在ng/L水平,常规检测方法普遍采用液液萃取或固相萃取进行水样浓缩,然后再由气相色谱—质谱(GC-MS)法进行测试,但是使用液质联用测试的方法则相对较少。本文使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8050建立了测定水中NDMA的方法,在灵敏度检出限上也完全满足各组织或地区对NDMA的限值要求。该方法可高效、准确地分析水中低浓度水平的NDMA含量,可作为环境监测行业分析人员参考使用。

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使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050,采用APCI源建立测试水样中NDMA的方法,文中对NDMA的特征离子选择进行了深入的分析与确证。该方法在校正曲线1.0-200 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,准确度为92.1%~104.1%。对不同浓度混合标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.19%和2.65%以下,重复性良好。对原始空白水样进行加标回收率测试,其回收率在67.4%~82.9%之间。根据HJ168-2010标准规定获得NDMA的仪器定量限为0.68 μg/L,完全满足世界卫生组织WHO及相关国家标准的限值要求。本测试方法简单、快速、准确,可满足水中低浓度水平NDMA含量的检测需求。

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