方案摘要
方案下载应用领域 | 公安/司法 |
检测样本 | 刑侦 |
检测项目 | |
参考标准 | 无 |
由于甲基苯丙胺含有氨基,极性较强,如果直接进行气相色谱分析,会出现峰拖尾,峰形差,灵敏度低,重现性差等问题,所以进样前衍生已经重要的手段,目前常见的衍生方式有硅烷化,酰基化等,衍生试剂常用N-甲基双三氟乙酰胺(MBTFA),N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙胺(MTBSTFA)等,衍生时间30min~2h,用量在50~500µL不等,衍生试剂通常价格较高,毒性较大,且衍生条件要求苛刻。本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法,将甲基苯丙胺和衍生试剂MBTFA在柱上衍生,衍生时间为4s,衍生试剂只需1µL,衍生时间和试剂用量都远远少于传统的衍生方式。
本文实验结果表明:在5~500µg/L的浓度范围内,甲基苯丙胺衍生物线性相关系数R为0.9993。50µg/L的甲基苯丙胺标准溶液衍生后重复进样5次,峰面积的相对标准偏(RSD%)为4.13%,精密度良好。在45~150ng的加标水平下,平均加标回收率为68.48~76.60%。本方法操作简单、方便,可以为唾液中毒品鉴定以及毒驾检测提供一定的参考。
岛津生物药整体解决方案(五)—多肽类药物分析篇
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