LCMS-8050测定中药材薏苡仁中10种真菌毒素

2021/02/16   下载量: 3

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应用领域 制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>色谱法, 质谱法
参考标准 2020版 《中国药典》通则2351

本文采用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用仪建立了LC-MS/MS法测定2020版 《中国药典》通则2351中的多种真菌毒素测定法规定的10种真菌毒素。在0.2~4.0 ng/mL(以黄曲霉毒素B1计)浓度范围内建立外标基质标准曲线,线性关系良好,相关系数r均大于0.995,准确度在93.4%~108.9%之间。精密度实验中,10种真菌毒素的保留时间和峰面积重复性的相对标准偏差在0.02%-0.09%和2.23%-4.81%之间。回收率实验考察,10种真菌毒素的平均回收率在61.3 -97.4 %之间。本方法适用于中药材中多种真菌毒素的筛查测定。

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中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长,控制不当易受真菌毒素危害,再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关,不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素,全方位加强中药材中真菌毒素污染水平监控成为《中国药典》2020版的重中之重。

2020年版《中国药典》增订了4 种真菌毒素(赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、展青霉素)和多种真菌毒素测定法;蜂房、九香虫、马钱子、土鳖虫等药材在正文品种项下增订了黄曲霉毒素检测项目,薏苡仁增加了玉米赤霉烯酮的限量要求。品种的增加说明对药品质量标准的要求越来越高,对中药材进行真菌毒素的高效便捷检测尤为必要。

本文采用岛津LCMS-8050三重四极杆液相色谱质谱联用仪,依照2020版 《中国药典》通则2351中的多种真菌毒素测定法的仪器参数、色谱条件及10种真菌毒素推荐离子对及样品前处理方法,建立一针进样同时测定中药材中10种真菌毒素的LC-MS/MS方法。该方法灵敏度高,重复性好,可用于中药材中多种真菌毒素的快速筛查。



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