方案摘要
方案下载应用领域 | 农/林/牧/渔 |
检测样本 | 渔业 |
检测项目 | 农药残留>甲基乙拌磷, 久效磷, 其他, 马拉硫磷 |
参考标准 | 无 |
本文开发了基于全自动顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(SPME-GCMSMS)检测鱼塘水中13种有机磷毒物的方法。鱼塘水采用固相微萃取法进行提取,2 mL水样中加入600 mg NaCl置于20 mL顶空瓶中,使用长10 mm直径100 μm PDMS萃取纤维,75℃条件下萃取45 min,260℃进样口解析2 min,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。13种化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R)>0.99,三种浓度下13种有机磷的连续六针精密度在1.92%~17.10%之间。
HS-SPME对于鱼塘水中的有机磷类物质具有良好的提取效果,结合GC-MS/MS进行分析,检出限低达0.002 ng/mL。该方法仅需2 mL鱼塘水样品,无需使用有机溶剂,绿色环保,测试过程对仪器污染小,线性重复性良好。萃取步骤为程序设定的全自动化操作,平行性好,且萃取模块直接搭载在气质联用仪上方,样品处理完毕直接进样测试,整个过程仅需1.5 h左右,实现了前处理分析一体化的功能,能够满足公安机关对于鱼塘投毒案件水样中有机磷类农药毒物的检测需求。
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