方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 乳粉 |
检测项目 | 理化分析>氯丙醇酯 |
参考标准 | GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》 |
本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第二法,建立了同位素稀释-酸水解-三重四极杆气质联用仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入氘代内标,以酸性溴化钠将缩水甘油酯(GE)转变成3-溴-1,2-丙二醇酯(3-MBPDE);经酸水解后得到游离态的氯丙醇和3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD);试液用基质分散固相萃取柱净化,洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生后,经GC-MS/MS测定,内标法定量。在3~1000 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999;加标量在0.01 mg/kg~1.0 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在81.2~106.4%之间,其6次平行的RSD在3.8~18%之间,该方法简便、快速、灵敏度高,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
本方法利用岛津公司三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040 NX,参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准中的第二章第二法,建立了食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量同时测定的检测方法。该方法中氯丙醇酯及缩水甘油酯在3~1000 ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(LOD)在0.16 µg/kg~0.2 mg/kg之间。加标量在0.01 mg/kg~1.0 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在81.2~106.4%之间,其6次平行的RSD在3.8~18%之间,该方法检测灵敏度和准确度高、操作简单快捷,能满足日常工作中对于复杂基质食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定要求。
LC-MS/MS同时分析93种全氟和多氟烷基化合物
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