近日,市场监管发布2024年一季度食品安全监督抽检公告:在完成的769478批次抽检中,不合格项目占抽检不合格样品总量最多为农药残留超标,占抽检不合格样品总量46.45%。
氨基甲酸酯类农药因其选择性好、高效而广泛用于害虫控制,存在较大农残超标的风险,因此是农残检测中的重点关注对象。
标准品处理:
准确称取 10.0mg(精确到 0.1mg)氨基甲酸酯标准品于 100mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度为 100μg/mL 的标准储备液, 于 4℃避光保存。标准系列可采用上述储备液,用甲醇逐级稀释。
样品处理:
本方法应用 QuEChERS 技术对样品进行前处理,将水溶液中的固体样品加盐后经过乙腈萃取,然后通过液固萃取去除乙腈中存在的大部分干扰物,最后进行分析。
表 1 梯度洗脱表
测试结果
图1 氨基甲酸酯类农药10种标准品谱图
1. 涕灭威亚砜Aldicarb sulfoxide; 2. 涕灭威砜Aldicarb sulfone ;3. 灭多威methomyl;4. 3-羟基克百威3-hydroxy carbofuran;5. 涕灭威Aldicarb; 6. 速灭威Metolcarb; 7. 克百威Carbofuran; 8. 甲萘威Carbaryl; 9. 异丙威Isoprocarb; 10. 仲丁威Fenobucarb
图2 苹果样品加标色谱图
线性范围
10种氨基甲酸酯在0.05~10.0 mg/L(测试浓度)范围内均达到0.9999线性相关系数,具有良好的线性相关性。
表2 氨基甲酸酯类农药线性相关性
进样重复性
连续进样7次,谱图及RSD结果均显示进样重现性非常好:
图3 10种氨基甲酸酯连续进样叠加谱图
表3 标准品连续进样7次重复性数据
方法回收率
实际样品(苹果基质)中的10中氨基甲酸酯类农残回收率均在84.15% ~ 100.37%之间,RSD值均小于4.35%,充分说明该方法结果准确,稳定可靠。
表4 苹果样品加标回收率
如需更详细的方法资料或了解实验详情,欢迎来电垂询400-66-35483
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