ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQ-S micro快速分析原料药与制剂中多种亚硝胺类基因毒性杂质

2019/07/30   下载量： 5 次

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 原料药
检测项目 限度检查>有关物质
参考标准 亚硝胺、基因毒性杂质、缬沙坦、吲达帕胺、 ESCi多功能源

1）使用沃特世质谱系统标配的ESCi多功能电离源，一针进样，可以采集到 ESI、"APCI”两种电离模式的数据，分析效率大大提高。 2）ACQUITY UPLC I-Class超高效液相色谱显著缩短运行时间，提高样品通量，同时减少溶剂用量。 3）沃特世质谱系统的自动切换阀可将高含量的主成分切至废液，有效降低质谱系统的污染。

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应用优势

1）使用沃特世质谱系统标配的ESCi多功能电离源，一针进样，可以采集到 ESI、"APCI”两种电离模式的数据，分析效率大大提高。 

2）ACQUITY UPLC I-Class超高效液相色谱显著缩短运行时间，提高样品通量，同时减少溶剂用量。

3）沃特世质谱系统的自动切换阀可将高含量的主成分切至废液，有效降低质谱系统的污染。


简介 

亚硝胺类化合物是一类具有R1R2N-N＝O基本结构的化合物，具有强致癌性，遗传毒性研究发现，亚硝胺可通过机体代谢或直接作用，诱发基因突变、染色体异常和DNA修复障碍。目前FDA官网已公布了包括缬沙坦胶囊在内几种沙坦类抗高血压药物中三种必检基因毒性杂质的限量标准，即NDMA、NDEA、NMBA相对含量的限量标准分别为0.3、0.083、0.3 ppm。本文使用沃特世串联四极杆系统标配的ESCi多功能源建立一种检测NDMA、 NMBA、NDEA 及NEIPA、NDIPA5种亚硝胺类潜在基因毒性杂质的快速分析方法，并对缬沙坦胶囊、吲达帕胺原料药该5种化合物进行了含量测定，总分析时间6min。


实验结论 

1）本文使用沃特世串联四极杆质谱系统标配的ESCi多功能源建立了5种亚硝胺类基因毒性杂质的UPLC-MRM分析方法，针对不同化合物在不同电离模式下灵敏度不同的特点，在一个方法中，通过ESI 与“APCI”电离模式的切换，取长补短，达成该5种亚硝胺化合物的同时分析，并确保不同化合物皆有较好的灵敏度。0.2 ng/mL（LOQ）与1 ng/mL分别连续6针进样，数据稳定性良好。

2）需要注意两点：

一、色谱方法需要针对不同的药物主体进行优化，或重新建立，实现杂质与主成分充分分离，以将高含量的药物主体切至废液，减少其对质谱的污染； 

二、针对药物主体化合物的溶解度、样品的不同类型（制剂/原料药），样品中杂质化合物的提取方式有时也需要适当的调整与优化，确保分析方法达到分析检测的实际要求。


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文献贡献者

沃特世科技（上海）有限公司(Waters)
钻石会员 丨 第21年
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