吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光检测器联用检测土壤的中烷基汞

2022/03/31   下载量: 3

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应用领域 环保
检测样本 土壤
检测项目 (类)金属及其化合物>汞(Hg)
参考标准 《水质烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)

本文采用碱消解可减少前处理步骤和时间、萃取率高,且碱液可破坏甲基汞与巯基的结合。提取后的烷基汞经过四丙基硼化钠进行衍生,使用吹扫捕集-气相色谱-小型冷原子荧光检测器(PT-GC-AFD)分析土壤中的烷基汞。甲基汞、乙基汞与衍生化试剂四丙基硼化钠反应,并生成具有一定挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经氩气吹扫、Tenax管捕集后,使用气相色谱-冷原子荧光检测器测定。与传统的巯基棉富集方式相比,本方法减少了前处理的时间和步骤,减少了有机试剂的使用。测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用其峰面积进行计算。方法在0.1-4ng/L 的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R 在0.999以上,方法回收率和重复性较好。甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg。

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利用氢氧化钾/甲醇可对土壤和沉积物样品的甲基汞进行萃取,萃取后的样品中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax 管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。

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