植物油中9种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016

  • 应用领域:食品/饮料
  • 检测样品: 食用油、油脂
  • 检测项目:食品添加剂
  • 参考标准:GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法

配置单

方案摘要

抗氧化剂是指能防止或延缓食品氧化,提高食品的稳定性和延长贮存期的食品添加剂。GB5009.32-2016《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》中采用GPC和C18小柱对食品中9种抗氧化剂进行前处理,该方法回收率低,测试结果不稳定。安谱实验优化了实验方法,用CNW Poly-Sery PSD SPE小柱进行前处理,克服了国标方法的缺点,方法简单,9种抗氧化剂的回收率均在90%以上。

方案详情

  抗氧化剂是指能防止或延缓食品氧化,提高食品的稳定性和延长贮存期的食品添加剂。GB5009.32-2016《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》中采用GPCC18小柱对食品中9种抗氧化剂进行前处理,该方法回收率低,测试结果不稳定。安谱实验优化了实验方法,用CNW Poly-Sery PSD SPE小柱进行前处理,克服了国标方法的缺点,方法简单,9种抗氧化剂的回收率均在90%以上。

 

一、样品前处理

1、 植物油基质:准确称取混合均匀的试样1g(精确至0.01 g)于50mL离心管中,加入3mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品,涡旋1min,静置10min,用3mLAP的正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2min3000r/min离心5min,收集乙腈层于另一50mL离心管中,再重复使用3mLAP的正己烷饱和的乙腈溶液溶液提取4次,合并5次提取液,待上样。(提取次数对BHT的回收率影响很大)

AP的正己烷饱和的乙腈溶液:1L正己烷饱和的乙腈中溶解0.1gL-抗坏血酸棕榈酸酯(AP)

2、 植物油基质加标:在样品中加入标准溶液(1000ppm100ul,使上机检测浓度为50ppm),其它操作同样品空白。

 

二:小柱操作

SBEQ-CA3554 CNW Poly-Sery PSD SPE小柱 500mg/6ml

小柱上端预装2g 无水硫酸钠

活化:5ml甲醇

平衡:5ml乙腈

上样:全部待净化液 

洗脱:15ml乙腈:甲醇(2:1

氮吹浓缩:全部上样液和洗脱液一起收集浓缩,在40℃下旋蒸至1ml左右,转移至15mL离心管中,用少量乙腈润洗旋蒸瓶3次,合并后40℃氮吹至0.5mL,用乙腈定至2mL,涡旋30s,过0.22um PVDFPTFE滤头后,用高效液相色谱仪配二极管阵列检测器测定。

 

三:仪器测定条件

仪器:HPLC-DAD

色谱柱:C184.6*100mm*2.6um

流动相梯度:

 流动相.png

流速:1.0mL/min

柱温:35

进样量:5μL

检测器波长:280nm

 

四:实验谱图

150ppm标准谱图

                     

 

2:植物油基质空白谱图

 

3:植物油基质加标50ppm

 

五:实验数据

实验耗材.png

六:实验耗材

实验数据.png

 

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