流动光化学、固体试剂和在线核磁相结合

2019/04/23   下载量： 5 次

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应用领域 医疗/卫生
检测样本 其他
检测项目
参考标准 流动光化学

能否通过将传统釜式工艺转变为流动化学工艺来避免？又如何解决使用固体催化剂进行反应，而易引起反应器的堵塞？今天，我们就来聊聊这两件事。  2018年10月，康宁欧洲技术中心的科学家Clemens R. Horn博士和Janssen Research and Development的科学家一起在J. Org. Chem上发表了一篇关于可见光参与的根岸偶联反应的文章（DOI: 10.1021/ acs.joc.8b02358），该方法与传统的根岸偶联反应相比有着更广泛的应用，能够为药物筛选提供更多的候选化合物。

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首先，作者使用Vaportec反应器对化合物4进行了合成（表1），该反应器能够提供800 mg/h的产能，可以对前期的反应工艺条件进行筛选，但该反应器无法满足临床生物研究所需的更高产能。因此，作者使用Corning G1光化学反应器来对该反应的产能进行进一步提升。

 

根岸偶联反应由两步反应构成，首先固体锌与芳基卤代物反应形成有机锌试剂，然后再与卤代物进行偶联形成有机锌试剂，这一步决定了该反应的整体结果。

 

由于有机锌试剂在空气中不稳定，为了缩短反应时间，作者使用在线核磁实时监控有机锌试剂的形成（图1），并对两步反应的实验装置和在线核磁监测系统进行了整合（图2）。

 

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文献贡献者

东南科仪
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