2020 年 3 月 4 日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《木器涂料中有害物质限量》等 7 项国家标准,其中 6 项国家标准已于 12 月 1 日正式实施,涉及涂料、油墨、胶黏剂等挥发性有机物,多环芳烃等有毒有害物质含量限值。
表 1. 此次批准发布的 7 项国家标准详情
以《木器涂料中有害物质限量》为例,新标准由 16 项检测项目构成,与旧版相比新增了 4 项,8 项检测方法发生变化,VOC、苯、甲苯与二甲(含乙苯)、苯系物、游离二异氰酸酯等 5 项技术指标变得更加严格。新标准明确增加了烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)和多环芳烃(PAH)的限量,标准规定水性涂料(含腻子)、水性辐射固化涂料(含腻子)中的 AEPO 总和含量 ≤ 1000 mg/kg,对溶剂型涂料和非水性辐射固化涂料、粉末涂料不作限量要求,以及溶剂型涂料和非水性辐射固化涂料中的 PAH(限蒽和萘)含量不得超过 200 mg/kg。
针对此次标准的改变,小编先奉上关于 APEO 和 PAH 检测的解决方案,帮助大家及时采取应对措施。
1. 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)
APEO 类化合物包含不同聚合度的同系物以及多种同分异构体的混合物,传统的正相色谱方法可以将其不同链长的组分有效分离,但由于其不能与质谱兼容使其应用受到局限。而反相色谱分析 APEO 时各组分存在明显共流出,不能有效分离。采用Agilent Poroshell 120 HILIC 色谱柱,配合 Agilent 1290 + 6460 LC/MS/MS 系统,可对不同 EO 链长的 APEO 组分实现完美分离,LC/MS 采集数据如图 1、图 2 所示。
APEO 检测解决方案请通过下方链接查看下载:
https://www.agilent.com/cs/library/applications/5991-6574CHCN.pdf
图 1. OPEO 的提取离子流图
图 2. NPEO 的提取离子流图
2. 多环芳烃(PAH)
在众多的致癌物、诱变剂和致畸剂中,多环芳烃是已知毒性最大的化合物中的一类。不同国家和地区优先控制的多环芳烃种类也不尽相同,美国国家环境保护署(USEPA)和欧盟已经确认了需要优先监测的 16 种 PAH。因此,出口到美国或者欧盟的产品将面临 16 种多环芳烃的严格检测需求。随着对环境和健康的重视,未来我国对多环芳烃的要求会越来越高,并且将不仅限于蒽、萘两种。
对于 PAH 的检测,安捷伦积累了丰富的解决方案,可采用 Agilent 8890 或 8860 气相色谱系统与 Agilent 5977B GC/MSD 联用分析,系统配备 Agilent 7693A 自动液体进样器(G4513A)和分流不分流进样口,采集模式为选择离子监测(SIM)和电子电离(EI)。GC/MS 采集数据以及分析保留时间、SIM 参数见图 3、表 2。
PAH 检测解决方案请通过下方链接查看下载:
https://www.agilent.com/cs/library/applications/5991-1811CHCN.pdf
图 3. 5 至 200 ppb 的所有 8 个校准浓度下 PAH 标准混合物分离的叠加 TIC 图
表 2. 用于数据采集的 SIM 离子参数
Agilent 8890、8860 气相色谱系统与 5977B GC/MSD 联用,可实现多环芳烃超高灵敏检测和线性响应,通过实际样品分析证明,该系统还可用作 VOCs、苯及苯系物、阻燃剂等有毒有害化合物的筛查和定量工具,完全满足新标准的检测要求。
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