样品前处理流程
图 1. 猪肉和猪肝样品 5 种硝基呋喃类代谢物前处理操作流程
液相色谱条件
质谱条件
表 1. 5 种硝基呋喃代谢物 MRM 参数
注:*为定量离子
Captiva EMR-Lipid 脂肪去除效果
使用盐酸溶液水解后,猪肉和猪肝中含有的较多脂肪也会游离出来, Captiva EMR-Lipid 是安捷伦专有卓效去除脂质的通过式净化的产品,图 2 显示了 Captiva EMR-Lipid 净化前后,采用 184+ 母离子扫描方式对样品进行磷脂残留监测,从图中明显可以看出相比于未净化,Captiva EMR-Lipid 净化后样品基质中绝大多数的磷脂干扰物都可以得到有效去除,由此可获得更干净更彻底的净化效果,从而能够更好的保护色谱柱和仪器。
图 2. Captiva EMR-Lipid 方法(绿色)净化与未净化(红色)相比的脂质残留监测对比
图 3. 5 种硝基呋喃类代谢物外标与内标的叠加 MRM 谱图
通过空白基质加标回收实验来确定方法的检测限和定量限。当加标浓度为 0.5 µg/kg 时,5 种化合物均可定性检测,且目标化合物峰的信噪比(S/N)均大于 3,由此确定该方法的检测限为 0.5 µg/kg;当加标浓度为 1 µg/kg 时,S/N 均大于 10,且回收率和重复性均能满足相关国家标准要求,由此确定该方法的定量限为 1 μg/kg。
本文选择了两种动物源基质(猪肉、猪肝),并在 1、2、10 μg/kg 三个浓度水平下做加标回收试验,每个水平做 6 个平行,结果列于表 2 中。从表中可以看出,各目标化合物的平均加标回收率和相对标准偏差分别在 77.4%–111.0% 和 4.3%-14.6% 之间,均能满足相关国家标准要求,表明本文所开发的方法具有良好的准确度和精密度。猪肉和猪肝空白和加标样品的 MRM 色谱图见图 3。
表 2. 5 种硝基呋喃代谢物在猪肉和猪肝中的加标回收率结果
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