方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
检测项目 | 兽药残留>磺胺喹噁啉, 磺胺二甲嘧啶, 磺胺二甲氧嘧啶, 喹诺酮和氟喹诺酮类 |
参考标准 | 暂无 |
采用改进的 QuEChERS 方法,结合使用 LC/MS/MS,可以成功实现省时的动物源基质样品中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和氯吡多兽药的筛查。
摘要
本应用简报介绍了一种改进的QuEChERS 方法,可对食品中的四类兽药——磺胺类、大
环内酯类、喹诺酮类和氯吡多进行筛查。改进的QuEChERS 方法包括一个萃取盐包
(4 g Na2SO4 + 1 g NaCl)和一个分散SPE 试剂盒(50 mg PSA、150 mg C18EC 和
900 mg Na2SO4);萃取溶剂采用含1% 乙酸的乙腈。采用该方法萃取这四类兽药均可获
得满意的回收率。采用LC/ESI/MS/MS,在动态多反应监测(DMRM)模式下对这些兽
药进行定量分析。方法得到的检出限符合这四类兽药的各MRL 要求,并且平均回收率
超过50%,因此满足常规分析的需要。
前言
QuEChERS 方法最初用于水果和蔬菜中的农药萃取[1]。QuEChERS 操作分为两个步骤,萃取/分配和分散SPE(d-SPE)。在第一步中,乙腈作为萃取溶剂;使用硫酸镁和盐促进分配/萃取。在第二步中,采用d-SPE 去除萃取物中的基质干扰。d-SPE 的材料一般包括N-丙基乙二胺(PSA)、封端C18(C18EC)和石墨化碳黑(GCB)。通过验证,QuEChERS 方法已被用于多种样品基质的处理。相比于水果和蔬菜,本文涉及到的动物源食品样品需要在d-SPE
过程中采用PSA 和C18EC 去除这类样品中增加的蛋白质和脂类干扰。本文分析的兽药不需要使用QuEChERS 缓冲盐,即原AOAC或EN QuEChERS 方法系用于萃取pH 不稳定农药的盐。本方法由于其高选择性和高灵敏度,在分析复杂食品基质中痕量级的目标农药时非常耐用和快速。
与固相萃取(SPE)相比,QuEChERS 方法会带来更多的基质干扰,因为它是一种“刚好够用”的样品制备技术。因此,需要高选择性的仪器,如使用带DMRM 检测模式的LC/MS/MS 对兽药进行简便准确的分析。
采用本文描述的LC/MS/MS 方法,动物源食品中的36 种兽药可以在9 min 内实现有效的分离。本法联用快速QuEChERS 萃取,减少了大量操作步骤和分析人员的时间,为常规工作中兽药的筛查提供了一个可靠的方法。
结论
采用改进的QuEChERS 方法,结合使用LC/MS/MS,可以成功实现省时的动物源基质样品中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和氯吡多兽药的筛查。本文优化的最佳QuEChERS 组成为:4 g Na2SO4、1 g NaCl 作为萃取盐,乙腈(1% 乙酸)作为萃取溶剂,d-SPE 过程中使用50 mg PSA、150 mg C18EC 和900 mg Na2SO4。改进的QuEChERS 方法回收率满足常规兽药筛查的要求。
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