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在分析方法开发中,传统的“尝试法”需要手动调整分析参数,不仅费时费力,还需要经验丰富的实验人员进行结果分析和进一步调整优化。安捷伦方法筛选向导 (Method Scouting Wizard, MSW) 软件具有多种参数筛选方式,自动化程度高,智能报告“一键”自动过滤筛选结果,从而得到最佳组合的分析参数。本文以磺胺类化合物的分析方法开发为例,介绍了 MSW 在方法开发流程各阶段中的应用,如分析参数的筛选、方法的优化与调整、方法的放缩与转移等。
摘要
在分析方法开发中,传统的“尝试法”需要手动调整分析参数,不仅费时费力,还需要经验丰富的实验人员进行结果分析和进一步调整优化。安捷伦方法筛选向导 (Method Scouting Wizard, MSW) 软件具有多种参数筛选方式,自动化程度高,智能报告“一键”自动过滤筛选结果,从而得到最佳组合的分析参数。本文以磺胺类化合物的分析方法开发为例,介绍了 MSW 在方法开发流程各阶段中的应用,如分析参数的筛选、方法的优化与调整、方法的放缩与转移等。
前言
分析方法的开发是一项体力与脑力劳动相结合的自我挑战行为,方法开发的思路决定了方法开发的效率。影响分析方法分离效果的因素有很多,每个人判定调整分析参数的方法也千差万别,这使得方法开发显得杂乱无章、无从下手,因此制定一种适合自己或实验室的高效分析方法开发方案可以显著提高分析效率。此外,方法开发的结果也直接影响方法学验证和常规样品分析,在方法开发阶段需要尽可能多地考察分析参数的影响,并发现潜在的影响因素。
传统的手动“尝试法”,进一针、看效果、换条件、再调整,需要手动频繁地改变分析参数,操作费时费力,通常需要经验丰富的实验人员进行结果分析,还得根据上一针结果确定下一针的分析条件;“尝试法”通常采用单因素分析的方法,固定其它参数,考察其中一种参数对分离的影响,在优选条件下,再固定这个参数,考察其它参数的影响,虽然这种方法灵活方便、针对性强,但通常会损失一些信息,如在不同参数组合情况下对分离的影响等。
MSW 可对色谱柱、溶剂、梯度和温度等参数进行组合筛选,自动建立筛选方法和序列文件,自动进行过渡方法的设置,自动切换分析方法,并对筛选结果进行智能报告处理,快速过滤筛选得到最优的参数组合方式。
本文使用 MSW 结合方法开发的一般流程,如分析参数的筛选、方法的优化与调整、方法的放缩与转移等,以磺胺类化合物的分析方法开发为例,详细介绍 MSW 的多种参数组合筛选方式及其在方法开发流程各阶段中的应用。
结论
色谱分析方法一般要求具有良好的色谱峰形、分离度、分析时间、灵敏度和系统耐受压力等。根据分析目的,方法开发还应该设置相应的目标,如开发新的方法或调整现有分析方法,调整因素包括仪器配置、仪器参数设置、分析参数的选择与优化等。本文讨论了方法开发中分析参数的筛选、方法优化与调整过程,其中重点介绍了 MSW 在方法开发流程各阶段的应用。MSW 具有多种参数筛选方式,如单针进样、单因素筛选、多个单因素的组合筛选、多因素组合筛选以及多参数组合自定义筛选等,根据分析参数筛选范围及方法调整与优化的目的,可以选择合适的 MSW筛选方式,如适用于色谱柱和溶剂选择的 MSW 多因素组合筛选、适用于温度考察的 MSW 单因素筛选、适用于方法调整与优化的 MSW 单因素筛选、适用于方法放缩的 MSW 多参数组合自定义筛选、适用于方法转移等过程的 MSW 单针进样等。MSW 的筛选方式灵活多样,每一种筛选方式的应用并不限于本文所示示例,在方法开发时可根据实际需求选择合适的参数组合方式;MSW 可“一键”自动生成筛选方法、过渡方法和序列文件;MSW 的智能报告可“一键”自动过滤筛选结果,从而快速得到最佳组合的分析参数;与传统的“尝试法”相比,MSW 得到的信息较为全面,自动化程度高,适用于方法开发的各阶段。
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