用于小分子分析和结构解析的 NOAH—NMR 超级序列

2019/10/09   下载量： 4 次

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应用领域 石油/化工
检测样本 口腔清洁卫生用品
检测项目 含量分析>成分分析
参考标准 有机化学品检测

目前，由 NMR 波谱确定的小分子结构表征主要遵循完善的规程，这些规程依赖于一系列相关的二维实验，包括 COSY，TOCSY，NOESY/ROESY，HSQC，HMQC 和 HMBC 序列，或其变体【1】。如今，我们更加关注开发实验方法，已将其确立为主要技术。这些实验方法通常凭借低温探头等敏锐的现代仪器快速收集数据集。仪器性能的改进进一步引进了 NMR 并行采样技术（PANSY）【2】，使用多个接收单元，仅需一次实验便可建立有机小分子的分子结构（PANACEA）【3】。 在此，我们展示了多达五个基于 1H 直接检测的常规 NMR 脉冲序列可组合为单个超级序列。与常规数据记录相比，该方法显著节省了时间，并提高了 NMR 实验效率，其在组合脉冲序列中仅采用单次恢复（弛豫）延迟（d1）的方法。

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单个 NMR 超级序列的分子结构
在绝大多数情况下，有机小分子结构可从三个基本二维 NMR 实验中建立—H-C HSQC，H-C HMBC 和 H-H COSY。通过将所需实验组合成单个 NOAH NMR 超级序列，可更快地获得这些谱图数据。该 NOAH 超级序列有几种可能的变体。在结合了 ZZ-HMBC【7】，HSQC 和 ASAP-COSY【7】序列的 NOAH-3 BSC 实验中，用于 COZY 模块部分恢复的磁化强度（Mz）受到个别质子弛豫率 T1 差异的影响。为减少 COSY 光谱中交叉峰值强度的变化，可与异核 ASAP 实验同样应用短自旋锁（图4a）。因此，我们称此模块为 ASAP-COZY。
在第一个例子中，用 NOAH-3 BSC 数据正确破解赤霉酸结构
（图5）。在第二个示例（未显示）中，1，2结构：3，4-O-异亚丙基-D-半乳糖-吡喃糖的结构从以 NOAH-4 BSCN 超级序列记录的谱图数据中确定，该序列通过将 NOESY 模块附加到 NOAH-3 BSC 超级序列【7】来获得。NOESY 模块提供关于分子中四个Me-基团取向的附加立体定向空间信息，其他数据不具备此类信息，如化学位移或 3JHH 偶联。

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文献贡献者

布鲁克磁共振事业部（Bruker Magnetic Resonance）
白金会员 丨 第16年
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