前 言
在人们的饮食中,水产品因其丰富的蛋白质和各种微量元素而备受青睐,它们不仅提供了独特的鲜味,还为我们的健康提供了不可或缺的营养。我国是渔业养殖生产大国,消费市场巨大,然而为了提高虾的生长效率和产量,获取更高的经济收益,滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品,激素类药物会在体内不断地累积,当浓度达到一定量时,就会引发一系列健康问题,包括内分泌失调、生殖健康问题等。
福立仪器采用LC5190低压超高效液相色谱仪对水产品虾中的13种激素进行测定,让水产品中的激素“无所遁形”,为保障食品安全提供了有力的技术支撑。
分析检测方法
方法概述
试样经反相液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
仪器配置
福立LC5190低压超高效液相色谱仪,配备LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。
色谱柱
Polyshell C18柱,250 mm ×3.0mm,粒径为2.6 µm
分析检测数据
空白溶液谱图
13种激素混合标准溶液典型谱图
5μg/mL标准混合物(20%乙腈水溶液)的色谱图
10μg/mL标准混合物(虾空白基质)的色谱图
1.雌三醇 2.波尼松 3.泼尼松 4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚
13种激素混合标准溶液连续六针重复性谱图
样品典型谱图
结果:该样品虾中13种激素均未检出。
样品加标2mg/kg典型谱图
分析检测结果
线性:13种激素标准溶液在0μg/mL-20μg/mL浓度内,标准曲线线性范围较好,线性相关系数>0.999。
重复性:13种激素混合标准溶液连续六针,保留时间RSD值在0.027%~0.144%范围内,峰面积RSD值在0.085%~0.382%范围内,重复性良好。
检出限:本方法中,13种激素检出限在0.006mg/kg~0.056mg/kg范围内,对目标组分响应灵敏。
回收率:本方法前处理,2mg/kg加标浓度的回收率在89.06%~115.03%范围内。
由以上方法验证结果可知,采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素时, 目标物线性范围良好,灵敏度较高,重现性良好,能够对虾中13种激素进行准确定量分析。
LC5190低压超高效液相色谱仪
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