水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法

2006-04-11 16:03  下载量:372

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1 主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。他适用于地面水和饮用水测定。测定范围钾为0.05~4.00m8/L;钠为0.01~2.00mg/L。对于钾和钠浓度较高的样品,应取较少的试料进行分析,或采用次灵敏线测定。 2 原理 原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中,钾和钠很易电离,这样使得参于原子吸收的基态原子减少。特别是钾在浓度低时表现更明显,一般在水中钠比钾浓度高,这时大量钠对钾产生增感作用。为了克服这一现象,加入比钾和钠更易电离的绝作电离缓冲剂。以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。 3 试剂 除非另有说明,分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL。 3.2 硝酸溶液,1+1。 3.3 硝酸溶液,0.2%(V/V):取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。 3.4 硝酸溶液,10.0g/L:取1.0g硝酸艳(CsNO3)溶于100mL水中。 3.5 标准溶液:配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h,并在下燥器内冷至室温。 3.5.1 钾标准贮备溶液,含钾1.000g/L:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾(KCl)。以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线.摇匀。将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。 3.5.2 钠标准贮备溶液。含钠1.000g/L:称取(2.5423±0.0003)g基准氯化钠(NaCl),以水溶解,并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线摇匀。即时转入聚乙烯瓶中保存。 3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液.含钾和钠1.000g/L:称取(1.9067± 0.0003)g基准氯化钾和(2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中。稀释至标线,摇匀。将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。 3.5.4 钾标准使用溶液,含钾100.00mg/L:吸取钾标准贮备溶液(3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀备用。此溶液可保存3个月。 3.5.5 钠标准使用溶液I,含钠100.00mg/L:吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至际线,摇匀。此溶液可保存3个月。 3.5.6 钠标准使用溶液Ⅱ,含钠10.00mg/L:吸取钠标准使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀。此溶液可保存一个月。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计:仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。

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