方案摘要
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水质—砷的测定—氢化物发生-原子吸收分光光度法 1 范围 本方法用原子吸收分光光度法测定地下水、地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷。适用浓度范围与仪器特性有关,本装置检出限为0.25μg/L。适用的浓度范围为1.0~12μg/L。 加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。加入抗坏血酸溶液能消除Se4+ 和V5+以外的上述离子的干扰。加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应,可考虑同时使用这三种试剂。 2 原理 硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中,产生新生态氢,将水样中无机砷还原成砷化氢气体,将其用N2气载入石英管中,以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽,对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较,确定水样中砷的含量。 3 试剂 3.1 去离子水。 3.2 工业氮气。 3.3 盐酸、硝酸、高氯酸,均为优级纯。 3.4 砷标准贮备溶液:将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重,准确称取0.1320g,溶于2mL 20g/100mL氢氧化钠溶液中,用1+49盐酸溶液中和,然后再加2mL,移至100mL容量瓶中,摇匀。此溶液每毫升含1mL砷。 3.5 砷标准使用溶液:吸取1.00mg/mL砷标准贮备溶液,逐级稀释成每毫升含1.0μg砷。 3.6 硼酸氢化钾溶液,10g/L:称取1g硼氢化钾于100mL烧杯中,加入1~2粒固体氢氧化钠,加入100 mL水溶解,过滤。 3.7 30g/L碘化钾-10g/L坏血酸和硫脲混合溶液:称取3g碘化钾,1g抗坏血酸和1g硫脲,溶于100mL水中,摇匀。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计; 4.2 砷原子光谱灯; 4.3 氢化物以生装置,电热石英管 5 操作步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中,加入盐酸(1+1)8mL,3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL,摇匀,放置30min测定。同时配制空白溶液。 5.1.2 废水取适当体积(视砷含量而定),于50mL烧杯中,加入硝酸5mL,高氯酸0.5mL,加热消化并蒸至冒白烟,冷却,加入盐酸(1+1)8mL煮沸,冷却,加入3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min测定。同时配制空白溶液。 5.2 校准曲线溶液配制 吸取1μg/mL砷标准使用溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5mL,分别置于6只50 mL容量瓶中,各加入盐酸(1+1)8mL,3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min测定。绘制砷校准曲线。此校准曲线浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0μg/mL。 5.3 水样测定 5.3.1 砷的仪器工作条件,表1列出的仪器操作参数仅供参考。 表1 工作条件 波长(nm) 灯电流(mA) 狭缝带宽 (nm) 石英管温度 (℃) 氮气流量 (L/min) 记录仪 (mV) 193.7 10 0.9 950 0.5 5 5.3.2 仪器操作:按表1工作条件调好仪器,预热30min,将空白溶液,校准曲线系列溶液和预处理过的水样分别经定量杯加入2mL于氢化物发生器中,用定量加液器迅速加入1%硼氢化钾溶液1.5mL,测定砷的吸收峰值,然后排出废液。完成一个样品测定后,应用水冲洗氢化物发生器二次,再进行下一个样品测定。 6 结果计算 c砷(As,mg/L)= 式中,m––由校准曲线上查得砷的量(ng); V––测定水样的体积(mL)。 7 精密度与准确度 相对标准偏差不大于8%。向水样加入砷,浓度为1.0、2.0、3.0、5.0ng/mL的回收率在92%~100%之间。 注意 : (1)三氧化二砷为剧毒药品,用时要注意安全。 (2)砷化氢为剧毒气体,故管道不能漏气,并要在排风设备下操作,湿度达到300℃时砷化氢便开始分解,其毒性相应减小。 (3)氮载气流量不应过大,过大会导致水样冲进高温石英管,使其炸裂。 (4)水样酸度不能太低或太高。如酸度太低形成砷化氢不完全,而太高则会产生过多氢气在高温下着火,引起严重分子吸收,干扰砷的测定。
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