斯派克小课堂 I 二次盐水中痕量碘受磷元素干扰时的测试

德国斯派克分析仪器公司

2024/09/20 23:13

二次盐水中痕量碘受磷元素干扰时的测试

随着氯碱行业的不断发展，对二次盐水中杂质元素含量的控制越来越严格。其中碘元素含量过高会导致电流效率下降，因此业内一般会将碘元素的浓度控制在0.2mg/L以内【1】。电感耦合等离子体原子发射光谱仪在测试二次盐水中碘元素含量时，常见的推荐发射谱线有：178.276nm，183.038nm 及179.909nm。当碘含量较低接近品控线时，183.038nm 及179.909nm的灵敏度受到挑战，只能选择灵敏线178.276nm。二次盐水因原料及工艺等原因常含有磷元素，磷元素的灵敏线178.287nm会严重干扰碘178.276nm。图1是二次盐水中2mg/L的P 178.287nm和0.1mg/L的I 178.276nm的谱图，从图中可以看出，2mg/L的磷元素谱峰已经完全掩盖碘178.276nm的谱峰。在这种情况下如何准确测试二次盐水中痕量碘面临巨大挑战。本文介绍一种通过光谱干扰数学校正的方法来扣除磷的干扰、准确测得碘含量的方法。

图1: 二次盐水中2mg/L磷和0.1mg/L的碘的谱图

什么是光谱干扰数学校正？

光谱干扰的数学校正方法，是通过干扰实验，求出干扰元素对被干扰元素的干扰系数，对光谱线的重叠干扰进行数学校正。比如A元素受B元素的谱线干扰，可用下式表示：

C_A=C_A'-k·C_B

式中：C_A为A元素的真实浓度；C_A'为A元素的表观浓度（也即未经干扰校正前的仪器测试浓度）；C_B为干扰元素B的实际浓度；k为B元素对A元素的干扰系数。

从上式中可以看出，要得到准确的C_A浓度，就需要获得准确的干扰系数k值和干扰元素浓度C_B。

什么情况下使用光谱干扰数学校正？

对于光谱重叠干扰，往往通过选择更高分辨率的仪器或者更换其他不受干扰的谱线来解决。但当二者都不能解决这个问题时，可以考虑使用光谱干扰数学校正的方法获得准确的被分析元素的浓度。

已知测试元素A含量，但元素B对A有谱线干扰：

1）A为主量元素，B为微量元素， B对A有光谱干扰。因为A浓度较高，而B浓度较低，此时干扰往往可以忽略。并且A含量较高，灵敏度足够，可选择的谱线相对较多，可用其它非干扰谱线计算。此时一般不需要使用光谱干扰数学校正。

2）A为微量元素，B为主量元素，B对A有干扰，此时干扰往往不能忽略。因为A含量较低，一般只能选择灵敏度较高的谱线，如果无法使用其它非干扰谱线，此时需要考虑使用光谱干扰数学校正。

3）A为微量元素，B为微量元素， B对A有干扰且不能忽略，且A无法使用其它谱线，此时需要考虑使用光谱干扰数学校正。

如何进行光谱干扰数学校正？

本文以二次盐水中碘的测试为例，采用斯派克ICP-OES （图2）对有磷元素干扰情况下碘的含量进行了测试，结果令人满意。

图2 SPECTRO ICP-OES

首先通过半定量方法测试二次盐水样品中磷元素的含量，在与样品基体含量相同的高纯氯化钠溶液中分别配制碘和磷的一系列标样（如下表1），绘制工作曲线。

为了验证光谱干扰数学校正方法的有效性，在氯化钠基体中同时加入已知量的磷和碘标样（表1中的std 7和std 8）。测试完所有标样后，得到的标准曲线如下图3，因为标样中磷元素对碘的干扰导致线性相关系数只有0.98。在软件中使用光谱干扰数学校正功能后可以得到图4的标准曲线，线性相关系数达到0.9999以上，标样std 7和std 8被强制“拉回”到标准曲线上。由图4可知，软件自动计算得到P 178.287nm对I 178.276nm的干扰校正因子为0.1983。

图3: 使用光谱干扰数学校正前的标准曲线

图4: 使用光谱干扰数学校正后的标准曲线

注意：

1) 用来基体匹配的氯化钠溶液不能含有 P和 I 元素

2) 标样中干扰元素（P）浓度范围要尽量涵盖未知样中干扰元素（P）的浓度

3) 为了保证好的准确度，干扰元素浓度点不宜太少

参考文献：

ICP-OES测定二次盐水中的碘，周宇华，《科教纵横》，201108

END

关于斯派克

德国斯派克分析仪器公司是专业的原子发射光谱仪生产厂家。恰如其名，SPECTRO 以光谱及光学技术见长，提供:直读光谱仪、 ICP等离子体发射光谱仪、X射线荧光光谱仪，便携式光谱仪、手持式X荧光光谱仪等，广泛应用于工业、研究和学术领域中的材料元素分析。

关于阿美特克

阿美特克(纽交所代码:AME)是工业技术解决方案的全球供应商，服务于各种具有吸引力的利基市场，年销售额超过70亿美金。阿美特克增长模式整合了四大增长战略一卓越运营、新产品开发、全球和市场扩张、以及战略收购一并严格关注现金生成和资本部署。阿美特克的目标是在整个业务周期内实现每股收益两位数的百分比增长，并实现总资本的卓越回报。阿美特克成立于1930年，在纽约证券交易所上市已有90多年的历史，是标准普尔500指数的成分股之一。

阅读3次

关注

上一篇 9月19日 14:00开播 | 斯派克光谱仪助力可再生资源回收行业“变废为宝”