微波技术在药物中间体合成中的应用

微波消解空气石墨

简介：仪器与试剂 1、仪器与设备 新仪 TANK微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 新仪 TANK微波消解仪 2、试剂 硝酸(68%)，浓硫酸（98%），高氯酸（70%）。 实验方法 1、样品制备 将样品碾碎成粉末，粉碎颗粒越小，消解难度越低。 2、实验条件探究 石墨消解难度较大，初次实验应采用比较小的取样量，选择氧化性比较强的硝酸、硫酸、高氯酸作为试剂。 2.1预处理 防止样品中含有其他杂质，首先使用硫酸将样品碳化，取0.05g（精确至0.1mg）样品，加入3mL浓硫酸，静置5min后进行预处理： 2.2消解温度 硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸在具有极强的氧化性，可以消解大多数样品。但消解时发现180℃消解效果不好，提高温度对实验结果影响不是很大。需要加入氧化性更强的高氯酸，消解温度在210℃左右最佳。 2.3酸体系探究 分别取样品0.05g，预处理结束后，取出消解罐，冷却至室温。补加混酸后在210℃温度下微波消解30min（若压力高于3MPa，则停止实验）。 实验结果如下： 2.4取样量 加入高氯酸后可将样品消解，生成大量的二氧化碳，消解压力较高。通过实验得知当取样量为0.1g时，消解压力接近3MPa，所以取样量控制在0.1g以下。 结果与讨论 1、结果 硫酸具有极强的脱水碳化能力，同时沸点较高，可以防止消解压力过高。高氯酸氧化性极强，可将碳氧化为二氧化碳。消解样品最佳温度210℃，取样量不高于0.1g。 2、注意事项 1）石墨碾碎成粉状后，具有很强的吸附能力，极易附着在消解罐内壁上，在添加试剂时应将样品冲至罐体底部。 2）对于纯度较高的石墨样品或者取样量小于0.05g时，可省去预处理步骤，添加3mL硫酸+3mL硝酸+2mL高氯酸直接进行微波消解。 3）严禁单独使用高氯酸、浓硫酸和过氧化氢等强氧化剂在密闭消解罐中消解样品，尽量避免或极为小心慎用高氯酸。浓硫酸无法通过赶酸去除，可能会对后续检测造成影响，根据实际情况选择是否使用。

“锌锌”向荣：谈谈那些最怕缺锌的农作物

简介：微波消解螯合锌尿素 仪器与试剂 1、仪器 新仪 TANK微波消解仪；TK-12赶酸器；分析天平(十万分之一)；移液管等。 TANK微波消解仪 TK-12赶酸器 2、试剂 硝酸(68%) 实验方法 称取1g左右样品，缓慢加入8mL硝酸，室温静置一段时间待其反应完全后组装消解罐进行消解： 结果与讨论 1、结果 消解后溶液澄清透明。 2、注意事项 随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。 消解结果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的结论，因样品种类、来源、取样量等原因，消解程序可能需要适当调整。

微波消解胶乳胶圈

简介：1、前言 橡皮筋的学名胶乳胶圈、胶乳胶带，由胶乳用浸渍法制成。具有伸长率大、回弹性好、价低、使用方便等特点。其制造工艺包括浸渍、硫化、脱模、切圈(条)等工序。胶乳旧称乳胶，聚合物微粒分散于水中形成的胶体乳液的总称。可分为天然胶乳、合成胶乳和人造胶乳三类。以胶乳为原料加工成的胶乳制品，又称乳胶制品，如海绵、手套、玩具、胶管等，广泛应用于日常生活中。天然乳胶经过深加工，就是天然橡胶。天然橡胶不能直接使用，必须经过素炼、包辊、划片、三角包、薄通、切片等工序混炼，再压模成橡胶制品，最后经过硫化，就成为各种橡胶制品。 2、实验 2.1 实验仪器： 新仪 TANK微波消解仪; 分析天平(十万分之一); 移液管等。 2.2 实验试剂： 浓硝酸(70%); 浓硫酸(98%) 2.3 实验方法： 将成品的乳胶圈剪碎，称量0.5g左右，加入5 mL HNO3和3 mL H2SO4，进行消解： 工步 温度/℃ 升温时间/min 保温时间/min 1 180 10 2 2 200 3 10 3、结果 完全消解为无色澄清透明溶液。 *消解结果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的结论，因样品种类、来源、取样量等原因，消解程序可能需要适当调整，此方案只供大家参考，用户可根据具体情况和经验优化消解方案。如适当调整保温时间或者消解温度等。

微波消解核桃

简介：1、前言 核桃，又称胡桃，羌桃，为胡桃科植物。与扁桃、腰果、榛子并称为世界著名的“四大干果”。核桃仁含有丰富的营养素，每百克含蛋白质15~20克，碳水化合物10克左右，含有较多脂肪，并含有人体必需的钙、磷、铁等多种微量元素和矿物质，以及胡萝卜素、核黄素等多种维生素。具有很高的营养价值、药用价值和食疗价值，是深受老百姓喜爱的坚果类食品之一。

微波水热法合成超细纳米材料TiO2的研究

简介：纳米级二氧化钛，亦称钛白粉。直径在100纳米以下，产品外观为白色疏松粉末。纳米TiO2具有十分宝贵的光学性质，在汽车工业及诸多领域都显示出美好的发展前景。纳米TiO2还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性，杀菌功能，且完全可以与食品接触，所以被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业、航天工业中、锂电池中。 微波加热有致热与非致热两种效应。微波辐射除了存在“致热效应” 外，还存在着直接作用于反应分子而引起的特殊的“非致热效应”，由于微波频率与分子转动频率相近，微波被极性分子吸收时，可与分子平动能发生自由交换，降低反应活化能，加快合成速度、提高平衡转化率、减少副产物、改变立体选择性等效应，从而促进了反应进程，即所谓的“特殊效应”或“非致热效应”。 微波水热法是把传统的水热合成法与微波场结合起来的一种新方法。其基本原理是利用微波场作为热源，反应介质在特制的能通过微波场的耐压反应釜中进行反应，通过微波加热创造一个高温高压反应环境，使通常难溶或者不溶的物质溶解并且重结晶，再经过分离和热处理得到产物。由于在高温高压条件下，介质水处于临界状态，反应物在水中的物性和化学反应性能都有很大改变，因此制备反应是在非理想、非平衡状态下进行的，其反应过程和机理也与常态下反应有很大的差异，反应的活性得到大大提高。在微波加热条件下，瞬间可使整个反应体系温度达到结晶化温度，极大地加速了合成与晶化的速度。对于凝胶反应，沉淀凝胶可快速溶解并均匀成核，迅速达到过饱和，缩短了结晶化时间。另外微波水热法具有可操作性和可调变性，有利于低价态、中间态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行离子掺杂。 以四氯化钛为原料，加入聚丙烯酸（PAA）为表面修饰剂，采用微波水热法可成功制备了纳米TiO2。其中聚丙烯酸（PAA）的加入量为比15%。反应物经混合后置于微波消解仪MDS-6G系统反应罐中，在微波加热到180℃后，反应30min，得到的产物粒径均匀超细，晶化度高，比表面积大，催化活性高，进行一定的热处理，得到平均粒径为10nm 的纳米TiO2 粉体。常规水热需8小时，而且相对结果差。该实验结果表明，作为外加场引入的微波能显著提高反应速度，得到更理想的产品。 采用微波辐射与水热法相结合的微波水热法是一种新型制备方法。作为外加场引入的微波能使溶液在很短的时间被均匀的加热，大大消除了温度梯度的影响，同时有可能使沉淀相在瞬间萌发成核，TiO2 胶体颗粒迅速地发生晶化，从而获得粒径均匀的超细纳米TiO2 粉体。