资料摘要
资料下载作为国内最具实力的微波样品前处理仪器生产企业-上海新仪微波化学科技有限公司在微波制样方面积累了丰富的经验。为了帮助国内企业攻克国外旨在限制我国出口欧盟产品的RoHS指令,新仪公司在国内最早开展了应对RoHS微波样品前处理方法研究. 并配合广州信息部电子五所(中国赛宝实验室)进行我国《电子信息产品中限用物质的检测方法》标准指定(该标准将于2007年初在国内实行),同时与安捷伦、岛津等国外著名仪器公司共同开展针对RoHS检测的微波消解和微波萃取应用方法研究,取得了显著的成果。 本文是新仪公司在RoHS检测样品微波前处理方法研究的一个简单总结,它系统介绍了微波消解和微波辅助萃取在RoHS分析检测中的样品前处理方法。对微波制样的主要影响因素进行了探讨,初步建立最优化的模式程序,获得较好的测定结果。该方法具有简单快捷、准确度高、绿色环保等优点,值得在电子电气产品中限用物质的检测领域应用推广。 上海新仪微波化学科技有限公司 联系电话:021-54487840,54487841,54487842,54487843 应用技术部 分机:811 Email: tech@sineo.cn
微波消解空气石墨
简介:仪器与试剂 1、仪器与设备 新仪 TANK微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)等。 新仪 TANK微波消解仪 2、试剂 硝酸(68%),浓硫酸(98%),高氯酸(70%)。 实验方法 1、样品制备 将样品碾碎成粉末,粉碎颗粒越小,消解难度越低。 2、实验条件探究 石墨消解难度较大,初次实验应采用比较小的取样量,选择氧化性比较强的硝酸、硫酸、高氯酸作为试剂。 2.1预处理 防止样品中含有其他杂质,首先使用硫酸将样品碳化,取0.05g(精确至0.1mg)样品,加入3mL浓硫酸,静置5min后进行预处理: 2.2消解温度 硝酸消解样品常用温度为180℃,这个温度下硝酸在具有极强的氧化性,可以消解大多数样品。但消解时发现180℃消解效果不好,提高温度对实验结果影响不是很大。需要加入氧化性更强的高氯酸,消解温度在210℃左右最佳。 2.3酸体系探究 分别取样品0.05g,预处理结束后,取出消解罐,冷却至室温。补加混酸后在210℃温度下微波消解30min(若压力高于3MPa,则停止实验)。 实验结果如下: 2.4取样量 加入高氯酸后可将样品消解,生成大量的二氧化碳,消解压力较高。通过实验得知当取样量为0.1g时,消解压力接近3MPa,所以取样量控制在0.1g以下。 结果与讨论 1、结果 硫酸具有极强的脱水碳化能力,同时沸点较高,可以防止消解压力过高。高氯酸氧化性极强,可将碳氧化为二氧化碳。消解样品最佳温度210℃,取样量不高于0.1g。 2、注意事项 1)石墨碾碎成粉状后,具有很强的吸附能力,极易附着在消解罐内壁上,在添加试剂时应将样品冲至罐体底部。 2)对于纯度较高的石墨样品或者取样量小于0.05g时,可省去预处理步骤,添加3mL硫酸+3mL硝酸+2mL高氯酸直接进行微波消解。 3)严禁单独使用高氯酸、浓硫酸和过氧化氢等强氧化剂在密闭消解罐中消解样品,尽量避免或极为小心慎用高氯酸。浓硫酸无法通过赶酸去除,可能会对后续检测造成影响,根据实际情况选择是否使用。
“锌锌”向荣:谈谈那些最怕缺锌的农作物
简介:微波消解螯合锌尿素 仪器与试剂 1、仪器 新仪 TANK微波消解仪;TK-12赶酸器;分析天平(十万分之一);移液管等。 TANK微波消解仪 TK-12赶酸器 2、试剂 硝酸(68%) 实验方法 称取1g左右样品,缓慢加入8mL硝酸,室温静置一段时间待其反应完全后组装消解罐进行消解: 结果与讨论 1、结果 消解后溶液澄清透明。 2、注意事项 随着罐数的增加,升温时间可以适当的延长,使之能够在预设的时间内达到目标温度,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。 消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整。
微波消解胶乳胶圈
简介:1、前言 橡皮筋的学名胶乳胶圈、胶乳胶带,由胶乳用浸渍法制成。具有伸长率大、回弹性好、价低、使用方便等特点。其制造工艺包括浸渍、硫化、脱模、切圈(条)等工序。胶乳旧称乳胶,聚合物微粒分散于水中形成的胶体乳液的总称。可分为天然胶乳、合成胶乳和人造胶乳三类。以胶乳为原料加工成的胶乳制品,又称乳胶制品,如海绵、手套、玩具、胶管等,广泛应用于日常生活中。天然乳胶经过深加工,就是天然橡胶。天然橡胶不能直接使用,必须经过素炼、包辊、划片、三角包、薄通、切片等工序混炼,再压模成橡胶制品,最后经过硫化,就成为各种橡胶制品。 2、实验 2.1 实验仪器: 新仪 TANK微波消解仪; 分析天平(十万分之一); 移液管等。 2.2 实验试剂: 浓硝酸(70%); 浓硫酸(98%) 2.3 实验方法: 将成品的乳胶圈剪碎,称量0.5g左右,加入5 mL HNO3和3 mL H2SO4,进行消解: 工步 温度/℃ 升温时间/min 保温时间/min 1 180 10 2 2 200 3 10 3、结果 完全消解为无色澄清透明溶液。 *消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整,此方案只供大家参考,用户可根据具体情况和经验优化消解方案。如适当调整保温时间或者消解温度等。
微波消解核桃
简介:1、前言 核桃,又称胡桃,羌桃,为胡桃科植物。与扁桃、腰果、榛子并称为世界著名的“四大干果”。核桃仁含有丰富的营养素,每百克含蛋白质15~20克,碳水化合物10克左右,含有较多脂肪,并含有人体必需的钙、磷、铁等多种微量元素和矿物质,以及胡萝卜素、核黄素等多种维生素。具有很高的营养价值、药用价值和食疗价值,是深受老百姓喜爱的坚果类食品之一。
微波水热法合成超细纳米材料TiO2的研究
简介:纳米级二氧化钛,亦称钛白粉。直径在100纳米以下,产品外观为白色疏松粉末。纳米TiO2具有十分宝贵的光学性质,在汽车工业及诸多领域都显示出美好的发展前景。纳米TiO2还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性,杀菌功能,且完全可以与食品接触,所以被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业、航天工业中、锂电池中。 微波加热有致热与非致热两种效应。微波辐射除了存在“致热效应” 外,还存在着直接作用于反应分子而引起的特殊的“非致热效应”,由于微波频率与分子转动频率相近,微波被极性分子吸收时,可与分子平动能发生自由交换,降低反应活化能,加快合成速度、提高平衡转化率、减少副产物、改变立体选择性等效应,从而促进了反应进程,即所谓的“特殊效应”或“非致热效应”。 微波水热法是把传统的水热合成法与微波场结合起来的一种新方法。其基本原理是利用微波场作为热源,反应介质在特制的能通过微波场的耐压反应釜中进行反应,通过微波加热创造一个高温高压反应环境,使通常难溶或者不溶的物质溶解并且重结晶,再经过分离和热处理得到产物。由于在高温高压条件下,介质水处于临界状态,反应物在水中的物性和化学反应性能都有很大改变,因此制备反应是在非理想、非平衡状态下进行的,其反应过程和机理也与常态下反应有很大的差异,反应的活性得到大大提高。在微波加热条件下,瞬间可使整个反应体系温度达到结晶化温度,极大地加速了合成与晶化的速度。对于凝胶反应,沉淀凝胶可快速溶解并均匀成核,迅速达到过饱和,缩短了结晶化时间。另外微波水热法具有可操作性和可调变性,有利于低价态、中间态与特殊价态化合物的生成,并能均匀地进行离子掺杂。 以四氯化钛为原料,加入聚丙烯酸(PAA)为表面修饰剂,采用微波水热法可成功制备了纳米TiO2。其中聚丙烯酸(PAA)的加入量为比15%。反应物经混合后置于微波消解仪MDS-6G系统反应罐中,在微波加热到180℃后,反应30min,得到的产物粒径均匀超细,晶化度高,比表面积大,催化活性高,进行一定的热处理,得到平均粒径为10nm 的纳米TiO2 粉体。常规水热需8小时,而且相对结果差。该实验结果表明,作为外加场引入的微波能显著提高反应速度,得到更理想的产品。 采用微波辐射与水热法相结合的微波水热法是一种新型制备方法。作为外加场引入的微波能使溶液在很短的时间被均匀的加热,大大消除了温度梯度的影响,同时有可能使沉淀相在瞬间萌发成核,TiO2 胶体颗粒迅速地发生晶化,从而获得粒径均匀的超细纳米TiO2 粉体。
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