资料摘要
资料下载利用光纤压力自控密闭微波消解系统对土壤和植株样品中重金属元素测定的影响进行了实验,确立了样品消解液、微波消解条件及样品预处理等消解方法。结果表明,该方法与常压湿法外加热消解相比,具有样品消解时间短、消解液用量少、样品污染小等特点,是准确可靠的土壤及植株重金属元素检测样品消解处理方法。 土壤和植株重金属元素含量是农田环境质量评价中的必检项目。以往检测样品的消解多采用常压湿法外加热处理法[1,2],不但消解时间长、耗酸量大,还容易造成样品污染或消解不完全,使测定结果产生较大偏差。微波消解是将样品与消解液放入密闭聚四氟乙烯溶样杯中,在微波能加温、加压条件下,提高消解液与样品更加有效的快速反应,使样品分解速度加快,同时可减少消解过程中的样品污染。该技术具有简便、快捷和节省等特点,已得到国内外检测实验室的普遍关注[3],并逐渐应用于各类样品的检测工作中。为探明微波消解对土壤和植株重金属元素测定的影响,提高检测技术水平,本文对微波消解技术在土壤和植株重金属检测中的应用进行了实验研究,并取得了满意的检测结果。
微波消解空气石墨
简介:仪器与试剂 1、仪器与设备 新仪 TANK微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)等。 新仪 TANK微波消解仪 2、试剂 硝酸(68%),浓硫酸(98%),高氯酸(70%)。 实验方法 1、样品制备 将样品碾碎成粉末,粉碎颗粒越小,消解难度越低。 2、实验条件探究 石墨消解难度较大,初次实验应采用比较小的取样量,选择氧化性比较强的硝酸、硫酸、高氯酸作为试剂。 2.1预处理 防止样品中含有其他杂质,首先使用硫酸将样品碳化,取0.05g(精确至0.1mg)样品,加入3mL浓硫酸,静置5min后进行预处理: 2.2消解温度 硝酸消解样品常用温度为180℃,这个温度下硝酸在具有极强的氧化性,可以消解大多数样品。但消解时发现180℃消解效果不好,提高温度对实验结果影响不是很大。需要加入氧化性更强的高氯酸,消解温度在210℃左右最佳。 2.3酸体系探究 分别取样品0.05g,预处理结束后,取出消解罐,冷却至室温。补加混酸后在210℃温度下微波消解30min(若压力高于3MPa,则停止实验)。 实验结果如下: 2.4取样量 加入高氯酸后可将样品消解,生成大量的二氧化碳,消解压力较高。通过实验得知当取样量为0.1g时,消解压力接近3MPa,所以取样量控制在0.1g以下。 结果与讨论 1、结果 硫酸具有极强的脱水碳化能力,同时沸点较高,可以防止消解压力过高。高氯酸氧化性极强,可将碳氧化为二氧化碳。消解样品最佳温度210℃,取样量不高于0.1g。 2、注意事项 1)石墨碾碎成粉状后,具有很强的吸附能力,极易附着在消解罐内壁上,在添加试剂时应将样品冲至罐体底部。 2)对于纯度较高的石墨样品或者取样量小于0.05g时,可省去预处理步骤,添加3mL硫酸+3mL硝酸+2mL高氯酸直接进行微波消解。 3)严禁单独使用高氯酸、浓硫酸和过氧化氢等强氧化剂在密闭消解罐中消解样品,尽量避免或极为小心慎用高氯酸。浓硫酸无法通过赶酸去除,可能会对后续检测造成影响,根据实际情况选择是否使用。
“锌锌”向荣:谈谈那些最怕缺锌的农作物
简介:微波消解螯合锌尿素 仪器与试剂 1、仪器 新仪 TANK微波消解仪;TK-12赶酸器;分析天平(十万分之一);移液管等。 TANK微波消解仪 TK-12赶酸器 2、试剂 硝酸(68%) 实验方法 称取1g左右样品,缓慢加入8mL硝酸,室温静置一段时间待其反应完全后组装消解罐进行消解: 结果与讨论 1、结果 消解后溶液澄清透明。 2、注意事项 随着罐数的增加,升温时间可以适当的延长,使之能够在预设的时间内达到目标温度,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。 消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整。
微波消解胶乳胶圈
简介:1、前言 橡皮筋的学名胶乳胶圈、胶乳胶带,由胶乳用浸渍法制成。具有伸长率大、回弹性好、价低、使用方便等特点。其制造工艺包括浸渍、硫化、脱模、切圈(条)等工序。胶乳旧称乳胶,聚合物微粒分散于水中形成的胶体乳液的总称。可分为天然胶乳、合成胶乳和人造胶乳三类。以胶乳为原料加工成的胶乳制品,又称乳胶制品,如海绵、手套、玩具、胶管等,广泛应用于日常生活中。天然乳胶经过深加工,就是天然橡胶。天然橡胶不能直接使用,必须经过素炼、包辊、划片、三角包、薄通、切片等工序混炼,再压模成橡胶制品,最后经过硫化,就成为各种橡胶制品。 2、实验 2.1 实验仪器: 新仪 TANK微波消解仪; 分析天平(十万分之一); 移液管等。 2.2 实验试剂: 浓硝酸(70%); 浓硫酸(98%) 2.3 实验方法: 将成品的乳胶圈剪碎,称量0.5g左右,加入5 mL HNO3和3 mL H2SO4,进行消解: 工步 温度/℃ 升温时间/min 保温时间/min 1 180 10 2 2 200 3 10 3、结果 完全消解为无色澄清透明溶液。 *消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整,此方案只供大家参考,用户可根据具体情况和经验优化消解方案。如适当调整保温时间或者消解温度等。
微波消解核桃
简介:1、前言 核桃,又称胡桃,羌桃,为胡桃科植物。与扁桃、腰果、榛子并称为世界著名的“四大干果”。核桃仁含有丰富的营养素,每百克含蛋白质15~20克,碳水化合物10克左右,含有较多脂肪,并含有人体必需的钙、磷、铁等多种微量元素和矿物质,以及胡萝卜素、核黄素等多种维生素。具有很高的营养价值、药用价值和食疗价值,是深受老百姓喜爱的坚果类食品之一。
微波水热法合成超细纳米材料TiO2的研究
简介:纳米级二氧化钛,亦称钛白粉。直径在100纳米以下,产品外观为白色疏松粉末。纳米TiO2具有十分宝贵的光学性质,在汽车工业及诸多领域都显示出美好的发展前景。纳米TiO2还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性,杀菌功能,且完全可以与食品接触,所以被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业、航天工业中、锂电池中。 微波加热有致热与非致热两种效应。微波辐射除了存在“致热效应” 外,还存在着直接作用于反应分子而引起的特殊的“非致热效应”,由于微波频率与分子转动频率相近,微波被极性分子吸收时,可与分子平动能发生自由交换,降低反应活化能,加快合成速度、提高平衡转化率、减少副产物、改变立体选择性等效应,从而促进了反应进程,即所谓的“特殊效应”或“非致热效应”。 微波水热法是把传统的水热合成法与微波场结合起来的一种新方法。其基本原理是利用微波场作为热源,反应介质在特制的能通过微波场的耐压反应釜中进行反应,通过微波加热创造一个高温高压反应环境,使通常难溶或者不溶的物质溶解并且重结晶,再经过分离和热处理得到产物。由于在高温高压条件下,介质水处于临界状态,反应物在水中的物性和化学反应性能都有很大改变,因此制备反应是在非理想、非平衡状态下进行的,其反应过程和机理也与常态下反应有很大的差异,反应的活性得到大大提高。在微波加热条件下,瞬间可使整个反应体系温度达到结晶化温度,极大地加速了合成与晶化的速度。对于凝胶反应,沉淀凝胶可快速溶解并均匀成核,迅速达到过饱和,缩短了结晶化时间。另外微波水热法具有可操作性和可调变性,有利于低价态、中间态与特殊价态化合物的生成,并能均匀地进行离子掺杂。 以四氯化钛为原料,加入聚丙烯酸(PAA)为表面修饰剂,采用微波水热法可成功制备了纳米TiO2。其中聚丙烯酸(PAA)的加入量为比15%。反应物经混合后置于微波消解仪MDS-6G系统反应罐中,在微波加热到180℃后,反应30min,得到的产物粒径均匀超细,晶化度高,比表面积大,催化活性高,进行一定的热处理,得到平均粒径为10nm 的纳米TiO2 粉体。常规水热需8小时,而且相对结果差。该实验结果表明,作为外加场引入的微波能显著提高反应速度,得到更理想的产品。 采用微波辐射与水热法相结合的微波水热法是一种新型制备方法。作为外加场引入的微波能使溶液在很短的时间被均匀的加热,大大消除了温度梯度的影响,同时有可能使沉淀相在瞬间萌发成核,TiO2 胶体颗粒迅速地发生晶化,从而获得粒径均匀的超细纳米TiO2 粉体。
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