上海新仪:微波消解在测定食品中微量元素中的应用方案汇总

2019/07/25   下载量: 5

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应用领域 食品/农产品
检测样本 畜禽肉及副产品
检测项目 营养成分>钠, 锰, 镁, 铁, 碘, 钙, 铜, 锌, 钾
参考标准 见资料

该法是将一定量的样品置于石英坩埚内先在电炉上用小火炭化,炭化完全后用马福炉以适当的温度灰化,灼烧除去有机成分,再用酸溶解,使其微量元素转化成可测定状态。该法优点是:设备简单,取样量较大,溶剂用量不多,而且可批量操作。缺点是:加热时间长,耗电量大。对于汞、砷等易挥发元素,高温灰化法易造成损失,影响测定结果的准确度。

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1.1高温灰化法

    该法是将一定量的样品置于石英坩埚内先在电炉上用小火炭化,炭化完全后用马福炉以适当的温度灰化,灼烧除去有机成分,再用酸溶解,使其微量元素转化成可测定状态。该法优点是:设备简单,取样量较大,溶剂用量不多,而且可批量操作。缺点是:加热时间长,耗电量大。对于汞、砷等易挥发元素,高温灰化法易造成损失,影响测定结果的准确度。

1.2低温灰化法

    此方法是利用高频电场作用下产生的激发态氧等离子体消化样品中的有机体。该法虽然取样量少且减少了挥发性元素的损失,但灰化时间长、设备昂贵、实验条件要求高,因此一般不采用此方法。

1.3湿法消化法

    利用浓无机酸和强氧化剂来消化处理样品,是实验室常用的方法。但该法操作繁琐、消化时间长、容易引入污染,而且样品易消化不彻底。

1.4微波消解法

近年来产生的一种崭新的样品处理技术,它结合了高压消解和微波快速加热两方面的性能。该法的优点是:微波加热是“内加热”,具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度、无滞后效应等特点。消解样品的能力强,特别是一些难溶样品,传统的消解方式需要数小时甚至数天[2],而微波消解只需要几分钟至十几分钟。溶剂用量少,用密封容器微波溶样时,溶剂没有蒸发损失,一般只需溶剂5-10ml。减少了劳动强度,改善了操作环境,避免了有害气体排放对环境造成的污染。由于样品采用密闭消解,有效地减少了易挥发元素的损失。本文以上海新仪微波消解仪为例:40罐一般消解程序见表1


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