方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 空气 |
检测项目 | 有机污染物>挥发性有机物 |
参考标准 | 便携式气相色谱/质谱联用热脱附法 |
采用便携式气相色谱/质谱联用热脱附法直接测定环境空气中的挥发性有机物 ,优化了试验条件。方法在5 ×10 -9~100 ×10 -9 范围内线性良好 39种化合物的检出限为l.l µ g/m³~19 µ g/m³,标准气体平行测定的 RSD≤11.0 % ,回收率在80%~120%之间。 关键词:挥发性有机物;便携式气相色谱/质谱联用仪;热脱附;环境空气
当发生环境污染事故时,污染物主要以气体状态存在 ,其监测方式不同于常规环境监测 ,需要在尽可 能短 的时间内正确判 断污染物 的种类 、质量 浓度 、 影响范围及可 能造成的危害 ,为 事 故 的正确处理提 供科学依据 。因此,建立一套快速有效 的监测分析方法很有必要 。目前 ,环境空气中的挥发性有 机 物 ( V OC s) 主要通过SUMA 罐 、固体 吸附 、采样袋等于段在现场采集样 品,然后送回实验室采用气相色谱法或 气相色谱/质谱联用法 ( GC / M S) 测定 ,整个过程耗时较长 。便携式GC / M S仪携带方便,气体可无需 处理直接进样 ,热脱附 系统集成,以氨气为载气,降低了使用 成本 。今采用便携式 GC / MS热肮 附法定性 、定量分析 环境空气中的voe s,方法灵敏度较高 ,精密度好 ,测试 快速 、有效 。
主要仪器与试剂
HAPSITE便 携 式气相色谱/质 谱 联 用 仪 、 Car- bopack浓缩器管 ,美 国INFICON公司;SPBI色谱柱 ,美 国Supelco公司 :ENTECH4600A 自动稀释 仪 ,美 国ENTECH公司 :Teldar 采样袋 。
标准气体系列 ,充入T e l d ar 采样袋 ,连接 到便携式 GC I M S仪采样探头上 。在进样过 程中 ,仪器 自带 内 标气瓶按 固定体积与标准气体混合后分析 ,以对仪 器标定 ,绘制标准 曲线 。
试验条件
起 始条件 :毛 细 管柱 温度 6 0 . 0 ℃ :膜 片温度 60 . 0 ℃:阀门烘箱温 度70 . 0q c :探头温度 40 . 0 ℃。 注入状态 :管道吹扫1m i n :进样1 m i n :预解吸8s;解 吸30s ;前吹扫 5min;后吹扫 9 . 5min
色谱条件 :窄孔熔融石英管毛 细 管柱 ( 3 O m × 0 . 32 mm ) :载气为氮气 ,流量由仪器自定 :初始柱 温40 ℃,保持3m in ,以10℃ I m i n升BCT60 ℃,然后以 5℃ I m in升BCT 110℃,再以 15c C I m i n升BCT 180 ℃,保 持I m i n 。
质谱条件 :扫描质量范围45a~300a ;离子源(E l ) 70 eV ;扫描频率1. 02 s I/scan 。
应用实例
杭雨高速公路绍兴人口处环 境空气时常出现异睐 ,对 绍兴市的形象影 响较大 。用便携 式GC I MS 仪 对现场环境空 气分析 ,结果表明空气中含有少量苯 、 甲苯、二 甲苯、苯 乙烯 、氯 乙:皖 、二氯 甲:皖 、二 甲 酣等有机物 。经 过对 周边污染源 调查 ,结合 分析 结 果 ,确 定为 附近某精 细化工厂生产废气 中二 甲酷 排 放污染所致 。
用该方法分析某制药厂污水站 附近空气 、袍 江 工业 区环境 空气及室 内空气样 品,结果表明 ,制药 厂污水站 附近空气中二氯 甲:皖、三氯 甲:皖、甲苯、 二甲苯 的质量浓度分 别为 4 58 µ g/ m3 、2 96 µ g/ m 3 、
647 µ g/ m 3 、10 2 µ g/ m3 :袍江工业区环境空气中普遍存 在苯 、甲苯、二 甲苯等有机污染物 ,新 装修房 屋室内空气 中1 ' 2 一二氯乙:皖、甲苯 、二 甲苯、苯乙烯质量浓度较高 ,空气质量 明显较差 。
3 结语
( 1) 采用便携式GC I MS热脱附法定性 、定量分析环境空气中的voes ,方法快速 、准确 、可靠 ,具有 较高的灵敏度 。
( 2 ) 在应急监测中 ,可使用该方法提高 对污染事 故现场环境空气 中voes的分析速度 ,为 妥善处置事故提供快速 、准确的技术支持 。
( 3 ) 该方法操作简便 ,移动性强 ,不仅够满足染事故现场环境空气中VOC s 的直接监测 ,还 能对室内外环境空气 中voe s现场监测。
用GC/MS分析水中VOA方法的优化
HJ 1227-2021 水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空_气相色谱-质谱法
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