70年代末,为了满足国家地质普查找矿大量测试砷、锑、铋、汞元素的需求,具有中国自主知识产权的分析仪器氢化法原子荧光光谱仪应运而生。凭借着其灵敏度高,稳定性好,性价比高的特点,从地质行业的应用逐渐普及到环保、食品等其他领域。那么对于原子荧光光谱仪各位又了解多少呢?今天来分享下关于原子荧光进样方式的那些事。
对于进样方式,有不同的分类方式。如果从进样泵的种类来说可以分为蠕动泵和注射泵。但是这种分类有些片面性,因为在选用蠕动泵进样的前提下,蠕动泵可以选择连续进样方式或者断续进样方式。但是选择注射泵进样的前提下只能选择断续进样。所以,为了便于区别和不混淆。我们先从进样原理来分类,再从使用的泵的种类分类就更完善了。下面来了解下不同进样方式的区别。
断续流动进样方式:被测样品溶液进入样品管后,通过载流(空白)将样品带入氢化物发生器的方式称为断续进样。
信号采集:从反应开始到反应结束,对峰面积进行积分。
测试数据时间:样品第一次测试时间为60-90秒,重复测试一次仍需60-90
秒,连续几次重复测试时,时间为(60-90)s + (60-90)s……
测试过程:样品—空白,样品—空白的交替进行。
连续流动进样方式:被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方式称为连续流动进样方式。
信号采集:测试信号达到最大值时连续采集峰高的平均值。
测试过程:样品—样品的连续过程
测试数据时间:样品第一次测试时间为20-25秒,重复测试一次只需增加5秒,连续几次重复测试时,时间为(20-25)s + 5 s + 5 s……
从上述的进样方式谱图上,可以发现断续流动进样方式进样量准确与否很关键。精确控制每次的进样量是提高仪器稳定性的前提。在这种进样方式下,通过蠕动泵进样很显然无法满足精确进样。由于管路老化或者泵卡老化都会影响进样量的精度。所以后续的原子荧光光谱仪产品将注射泵应用于进样系统。通过注射泵替换蠕动泵进样来提高进样的精度。但是进样系统还需要在进样品的同时进还原试剂及载流,废液排除也需要进样系统的蠕动泵来完成,所以进样系统就需要至少一个注射泵加一个蠕动泵,或是更复杂组合的进样系统。这样必然会提高系统的故障率及增加耗材成本。
那么有没有一种方式可以简化进样系统,在提高仪器稳定性的同时避免采用耗材昂贵的部件呢?2006年连续流动进样方式的原子荧光产品应运而生。原子荧光连续流动进样方式是借鉴了ICOP-MS的进样系统,将传统的定量进样改为定流速进样,样品及还原试剂可以在一段时间内连续反应直至测试完毕,所以提高了仪器的稳定性。此外,整个进样系统只需要一个简单的蠕动泵控制进样品及还原试剂的流速即可。大大简化了进样系统,便于操作及维护。
连续流动进样方式SK-乐析原子荧光光谱仪:
技术指标:
测试元素 | As Sb Bi Pb Sn Te Se | Zn | Ge | Cd Hg |
检出限(DL)ng/mL | <0.01 | <1.0 | <0.05 | <0.001 |
重复性(RSD) | <0.6% | |||
线性范围 | 大于三个数量级 | |||
测试时间 | 30s/3次数据 |
所以不同进样方式的原子荧光产品选择的进样泵是不同的,同时其测试效率及稳定性也是不同的。各位对于原子荧光产品的进样方式了解了吗?欢迎关注提问,多多交流!
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