方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 柴油 |
检测项目 | 理化分析 |
参考标准 | ASTM D7094(SH/T 0768) |
2013年12月,ASTM D02委员会召开了燃油闪点测定修订会议,这次会议标志着闪点测试的转折点。在这次历史性会议上,以下燃油正式接受了更安全的ASTM D7094(SH/T 0768)作为闪点测试标准:燃料油(ASTM D396)、柴油(ASTM D975)、燃气轮机燃油(ASTM D2880)和煤油(ASTM D3699)。从那时起,除了危险和过时的ASTM D93(GB/T 261)宾马法,您还可以使用这种连续闭杯闪点(CCCFP)方法来测试您的燃油,这种方法可以完全消除实验室发生火灾的风险。即使您错误地将汽油作为柴油样品进行测量,2ml的样品体积和有限的可用氧确保过程安全。而如果是宾马法方法,这样的错误将不可避免地导致在测试仪中的70毫升汽油爆燃。使用微量连续闭杯测试仪完全没有危险后果。小样本量的额外好处是更短的周转时间,这使得闪点测试比以往任何时候都更安全、更经济。
闪点测试的历史
闪点的定义是指液体形成蒸汽和空气的混合物,并可由外部火源点燃的最低温度。因此,自十九世纪早期以来液体的可燃性一直用闪点进行分类。闪点的测量可以遵循两个不同的基本原则:“开杯”或“闭杯”测试仪和方法。如今闭杯试验器往往是首选,因为他们的结果是更准确的,而且一般闪点较低,相比开口法而被认为是更安全的。
100多年以前,两个传统的闭杯闪点测试方法ASTM D56(泰格法)和ASTM D93(宾马法)被发明。这两种方法都需要70-75ml的样品来进行加热,在测试的过程中测试腔会被打开,在样品顶部伸入一根燃烧的灼热电线对混合气体进行点燃。此过程会反复重复直到达到闪点的温度。一种被称作“微量闭杯”的新方法ASTM D3828采用也还是上述的测量原理,只不过用的小样品量而已。不管怎样,这个方法只是一种执行一个特定温度的闪点/非闪点测试方法,因此不能给出一个确切的闪点结果。
1999年ASTM正式颁布第一个“连续闭杯闪点测试方法”ASTM D6450,只需要1ml的样品量。但是一个循环对比试验(RR-D02-1464)表明ASTM D6450和ASTM D93之间存在统计学上的偏差。这就使得ASTM在2004年又颁布了修正的连续闭杯闪点测试方法(MCCCFP)ASTM D7094。现在ASTM D7094表明闪点测试方法正向着更快速、更准确、更安全的方向发展。
连续闭杯闪点测试方法
这种现代的闪点测试方法主要特征就是在整个的测试过程中都是完全封闭的。这是由于只含有1ml或2ml样品的样品杯,和顶部加热陆判形成一个封闭的空间。样品温度传感器、压力传感器,以及点火电极,都被包裹在密闭空间中。在测试过程中,陆判的温度传到样品杯上,从而使样品被加热。每隔一定的测试温度,电极产生火花去点燃样品上方的蒸汽。当蒸汽燃烧并使当腔体内得压力变化瞬间升高超过20KPa时,此时的温度即为闪点。由于小体积的测试腔内氧气量有限,燃烧的蒸汽会在几毫秒内自动熄灭。因此现代实验室采用连续闭杯闪点测试仪器会排除一切危险因素。
ASTM D7094和ASTM6450之间最大的区别就是前者采用更大的2ml样品量。第二个相对于ASTM D6450的改变就是新鲜空气引入样品杯,取决于每次点火后样品的温度。ASTM D6450空气引入是和当前的样品温度无关的,而ASTM D7094中引入的空气量是随着样品温度的升高而增多的。这两个变化使得连续闭杯闪点测试方法和宾斯基马丁技术相比有着相同的测试结果。
ASTM D93和ASTM D7094之间的对比
【Hanson】使用垂直扩散池进行透皮贴剂释放测试
【CEM】Fmoc-His(Boc)-OH在基于Fmoc的固相肽合成中的应用
【ISCO泵】ECBM:在现实条件下的重力吸附测量
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