资料摘要
资料下载1 高压平流泵和流路系统问题 1.1 流路压力显示过高 1.1.1 因压力显示表未校正调零。解决方法:零流量的情况下将压力表重新校正归零。 1.1.2 因柱接头拧得过紧,使输液管端口变形堵塞。解决方法:略调松接头,不漏液即可。 1.1.3 因平流泵单向阀或者泵流路中的滤膜堵塞。解决方法:把排气阀旋开,用无水酒精冲洗数分钟,如还不能解决问题,只好逐段卸下检查,更换新的滤膜。 1.1.4 因六通进样阀堵塞。可能因O型圈脱落未取出。解决方法:可将接头取下,用一根细的金属丝小心将其中的垫圈取出,重新装上即可。 1.1.5 分离柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。解决方法:更换或清洗滤片。将色谱柱取下,打开柱头,小心取出其中的滤膜,放入小烧杯中,用1∶1的硝酸浸泡,或置于超声波浴中清洗,去离子水冲洗后装上。有经验者可将柱子单独反接,进行反冲洗。更换时应注意不可损失柱填料。离柱入口树脂损失易造成死体积增大,或树脂床进入空气使树脂床产生沟流,均会使分离度下降。沟流可造成色谱峰分叉。若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球,以减少死体积的影响。 1.1.6 因流速设定过高。解决方法:按照色谱柱的要求设定平流泵的流速。 1.1.7 因压力指示表损坏或压力控制电路损坏,造成指示压力过高。解决方法:更换压力指示表或压力控制电路板。 1.2 平流泵频繁超压现象 1.2.1 因平流泵限压保护设置过低。解决方法:在工作流量下,打开平流泵排气阀,将压力显示校正归零。国产泵是调节“测压调节旋钮”,将压力表指针调到比正常工作压力大20%左右。调节限压旋钮使超压指示灯亮,再将压力表指示针调回零位,按复位键即可。对进口泵,只要把平流泵限压值设到正常工作压力的120%左右就行。 1.2.2 因六通进样阀的手柄停在进样和分析的中间位置。解决方法:将六通进样阀扳到分析或进样位置。 1.2.3 平流泵压力指示波动大现象 (1)因系统中进入了空气,或者单向阀的宝石球与阀座之间有异物,使得两者不能闭合密封。使用了淋洗液后,应用去离子水冲洗系统至中性,以免一些盐沉淀在单向阀内。解决方法:须卸下单向阀,浸入盛有乙醇的烧杯,用超声波清洗。下图是一种单向阀的结构。 (2)压力传感器有故障时也会造成压力波动,高压泵上的压力传感器是用来探测液体流动时的压力变化,并将其变化反馈给高压泵的电路来调整马达的转速。应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。 1.2.4 平流泵流路中频繁产生气泡现象 (1)因过滤头平时未置于水中,干燥后吸附气体。解决方法:在通水的情况下,打开平流泵排气旋钮,同时不断振动滤头,直至将气体排除干净。 (2)因室内温度过高,去离子水脱气不干净。解决方法:分析过程中所用淋洗液必须用脱气的去离子水配制。如不脱气,实验用水长期置于空气中,其内气体已处于饱和状态。碳酸盐体系的淋洗液的抑制产物为H2CO3。在压力低的情况下(柱出口处)容易析出CO2气体,形成气泡混杂在流路中进入电导池,造成基线剧烈波动。特别在室温较高时尤应脱气。 (3)因滤头堵塞,吸水时造成负压,产生气泡。解决方法:将滤头取下,放入1mol/L硝酸对甲醇1:1溶液的烧杯中。用超声波清洗。 1.2.5 流量不稳定、不出液、系统压力降低和无压力现象 (1)因平流泵长期未使用或换淋洗液时,管路中的气泡进入泵内形成孔穴,阻碍液流通过解决方法:先停泵,松开排气阀,把储液瓶位置抬高,用吸耳球从排气口处吸气,直到有液体出现为止。将流量设为3ml/min左右,然后启动泵,工作五分钟左右即可。 (2)用乙醇清洗一下整个泵的流路系统。注意:旋开分离柱进液口。废液由排气出口处流出。避免流进分离柱。 1.2.6 流路接头漏水现象 因进样阀被扳到中间位置;或O型圈脱落在柱头或阀中;或者某段堵塞等。解决方法:将接头取下重新更换O型圈,导管头翻边处理。 2 主机电路检查方法问题将主机电源线接好,把电导池取下,插上模拟电导池板,按下电导A键,再分别按下不同的量程档位。前档电导示数应为后一档的2倍左右。固定某一档(一般为2档,此时电导示数为-50左右。)。按下调零键,调节调零旋钮,让示数归零。若上述均正常,则说明主机电路正常。 3 抑制器电流调不上,背景电导值持续增加问题。 3.1 抑制器电源线和抑制器电极接触不良。需重接。 3.2 抑制器中电解液流失。流入一些淋洗液即可。 3.3 恒流源损坏问题检查方法:将抑制器电源线取下,接上100Ω电阻,打开电流调节,若电流不能在0—100mA(显示屏示数)调节,则证明恒流源损坏。
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离子色谱分析结果的质量保证
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