资料摘要
资料下载目的建立快速制备液相色谱高效、快速分离制备紫锥菊中的主要成分咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷的工艺。方法 通过调节紫锥菊浸膏水溶液的pH，分别以乙酸乙酯萃取，得中性乙酸乙酯层1(F1)和酸性乙酸乙酯层2(F2)，然后，采用快速制备液相色谱分别对两个乙酸乙酯层进行分离。得到3个化合物。结果经UV、IR、MS和NMR鉴定，HPLC测定纯度，3个化合物分别为咖啡酰基酒石酸(99．51％)、菊苣酸(98．02％)和松果菊苷(96．30％)。结论 通过调节pH预处理和采用快速制备液相色谱从紫锥菊中分离纯化咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷的方法简便、快速。所得产物纯度较高。可用于对照品的制备。
文献贡献者
上海科哲-最全的TLC经验__薄层层析
简介：薄层色谱（TLC）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。流动相则是一种极性待选的溶剂。在 5.301 中以及大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动的距离大小用Rf 值来表达。这是一个位于 0～1 之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。
上海科哲-自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定生活污水中13种抗精神病药物
简介：建立了自动固相萃取一高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱(AsPE—HPLc—EsI—Ms／Ms)联用技术分析生活污水中13种抗精神病药物的方法。样品经AsPE提取和氨基柱净化后，采用waters x．bridgeC．。色谱柱，流动相有机部分为甲醇一乙腈(50：50，∥旷)混合溶液，水溶液部分为0．2％甲酸溶液(用氨水调至DH 3．5)，梯度洗脱后，电喷雾离子源电离，在正离子多反应监测模式(MRM)下定性和定量分析抗精神病药物。经过围相萃取和氢基柱净化后，除西酞普兰(cicaJopram，cIT)外，其它12种药物基质效应为77．3％～ 98．6％；检测方法回收率为932％～106．8％；苯海索(Tmexyphenidyl)、卡马西平(carbamazepine)、西酞普兰和氯米帕明(Chlodmipram洫e)定量限<1．5 ng厂L；阿普唑仑(Alprazol嘲)、氟西汀(FIuoxet证e)、舍越林(S￡rtral虹坨)和氟伏沙明(FluvoXamine)定量限为4～12 ng几；劳拉西泮(Lorazepam)、氯硝西泮(c10naZepam)、奥沙两泮(Oxazepam)、扎来普隆(Zaleplon)及帕罗西汀(Paroxetine)定量限为20～80 ng／L。应用本方法检测生活污水 处理厂35个污水样品中抗精神病药物残留，除氯硝西泮和氟伏沙明外，其余11种抗精神病药物均被检出。
上海科哲-自动固相萃取薄层色谱法检验水中百草枯
简介：本文采用自动固相萃取仪萃取大体积水中微量的百草枯并进行薄层色谱(TLC)检验，结果显示，该方法对水中微量百草枯的提取效果好，用TLC法进行检验，方便快捷，尤其适合没有仪器设备的基层检验单位。
上海科哲-中成药与保健品中非法添加化学药物的检测方法
简介：在中成药及保健品等制剂中非法添加化学药物是当前不法分子常用的制假手段之一, 目前主要检测方法有化学反应法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法、红外光谱法等。这些方法的应用为相关部门的打假工作提供了强有力的技术保障。作者就近几年来有关中成药及保健品中非法添加化学药物的检测方法作了综述。
上海科哲-中成药_保健食品中非法添加诺氟沙星的快速检测方法研究
简介：目的 建立一种简单、快速、准确的检验方法鉴别、筛查出治疗前列腺疾病的中成药及保健食品中是否非法添加诺氟沙星药物。方法 采用薄层色谱法 ( TLC )、高效液相色谱法 ( HPLC) 等检测方法对治疗前列腺疾病的中成药及保健食品中非法添加诺氟沙星抗生素进行快速鉴别、分析研究。结果 能准确筛查出治疗前列腺疾病的中成药及保健食品中非法添加的诺氟沙星抗生素成分。结论 建立的检测方法简单、快速、准确, 能应用于这一类假劣药品的日常监督、快速分析。
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