中药提取类产品解决方案

2021/01/04   下载量: 0

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 其他>方法开发
参考标准 加速溶剂萃取法

从中药中提取分离化合物,第一步需要将中药材中的成分用有机溶剂提取出来,包括常规的有机溶剂浸泡,超声提取,超临界提取和加速溶剂萃取(Aseeker-600型加速溶剂萃取仪)等,得到一份总提物。

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中药提取类产品解决方案

 

中药中提取分离化合物,第一步需要将中药材中的成分用有机溶提取出来包括常规的有机溶剂浸泡,超声提取,超临提取加速溶剂萃取(Aseeker-600型加速溶剂萃取仪)等,得到一份总提物。

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Aseeker-600型加速溶剂萃取仪


对总提物可以进行薄层色谱的分析,大致了解总提物的提取效率,其中所含化合物的种类与含量,及其极性大小。首先,进行点样和展开SP-30E型全自动薄层色谱点样仪,TK-30E型全自动薄层色谱梯度展开仪)。

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SP-30E型全自动薄层色谱点样仪                  TK-30E型全自动薄层色谱梯度展开仪


然后对完成展开的薄层板进行分析包括薄层成像GoodLook-2000型高画质全自动薄层色谱成像系统)和薄层扫描KH-3100型全能型薄层色谱扫描仪)等分析达到初步了解总提物中化合种类,含量等方面。

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GoodLook-2000型高画质全自动薄层色谱成像系统

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KH-3100型全能型薄层色谱扫描仪

若需要对薄层板用其他试剂进行显色,则需要喷涂(TS-20E型全自动定量喷雾系统)、加热显色(TH-II型数控薄层显色加热器或衍生化TY-I型手动薄层浸渍衍生器

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TS-20E型全自动定量喷雾系统

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TH-II型数控薄层显色加热器                          TY-I型手动薄层浸渍衍生器


当总提物中所含化合物的成分非常复杂且极性差别极大时,需要使用不同极性的溶剂进行萃取,对萃取物同样可以进行类似的薄层色谱分析,再通过柱层析对化合物进行分离,先通过高压制备色谱(PrepChromaster-7000型高系统),进行初步的分离

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PrepChromaster-7000型高系统

合并相同组分,浓缩,再取某一组分中压制备进一步的分离(PuriMaster-3000A二元全自动制备色谱

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PuriMaster-3000A二元全自动制备色谱

通过使用不同大小和填料的柱子使用,逐步细,最终以得到单体化合物为目的。在此过程中可以配合凝胶柱使用(GelMaster-3000型全自动型GPC凝胶净化系统,对于糖类,脂肪酸等没有紫外吸收的化合物,需要配备蒸发光散射检测器(ELSD-5000KS型制备型蒸发光散射检测器),而氨基酸、胺类、维生素、甾族化合物等类型化合物可以将制备液相配套荧光检测器(KH-FL30E药典专用液相色谱荧光检测器)使用,以便进行更有针对性的分离。

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GelMaster-3000型全自动型GPC凝胶净化系统       ELSD-5000KS型制备型蒸发光散射检测器

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KH-FL30E药典专用液相色谱荧光检测器

此外对于某些特别难分离的化合物,可以使用二维液相进行分离(PuriMaster-7000多维制备色谱系统

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PuriMaster-3000A二元全自动制备色谱应用实例:

流动相:A-甲醇,B-0.02 mol/L乙酸铵(0.77 g乙酸铵,500 mL纯净水溶解);

流速:4 mL/min

色谱柱:C18, 10×250 mm10 μm

检测波长:柠檬黄428 nm,苋菜红520 nm,日落黄482 nm,亮蓝630 nm

进样量:2 mL

样品:柠檬黄、苋菜红、日落黄、亮蓝浓度分别为0.02 mg/mL混合溶液;

梯度:

时间/min

A%

B%

0

10

90

6

30

70

10

70

30

20

70

30

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