方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 其他>方法开发 |
参考标准 | 加速溶剂萃取法 |
从中药中提取分离化合物,第一步需要将中药材中的成分用有机溶剂提取出来,包括常规的有机溶剂浸泡,超声提取,超临界提取和加速溶剂萃取(Aseeker-600型加速溶剂萃取仪)等,得到一份总提物。
中药提取类产品解决方案
从中药中提取分离化合物,第一步需要将中药材中的成分用有机溶剂提取出来,包括常规的有机溶剂浸泡,超声提取,超临界提取和加速溶剂萃取(Aseeker-600型加速溶剂萃取仪)等,得到一份总提物。
Aseeker-600型加速溶剂萃取仪
对总提物可以进行薄层色谱的分析,大致了解总提物的提取效率,其中所含化合物的种类与含量,及其极性大小。首先,进行点样和展开(SP-30E型全自动薄层色谱点样仪,TK-30E型全自动薄层色谱梯度展开仪)。
SP-30E型全自动薄层色谱点样仪 TK-30E型全自动薄层色谱梯度展开仪
然后对完成展开的薄层板进行分析,包括薄层成像(GoodLook-2000型高画质全自动薄层色谱成像系统)和薄层扫描(KH-3100型全能型薄层色谱扫描仪)等分析,达到初步了解总提物中化合种类,含量等方面。
GoodLook-2000型高画质全自动薄层色谱成像系统
KH-3100型全能型薄层色谱扫描仪
若需要对薄层板用其他试剂进行显色,则需要喷涂(TS-20E型全自动定量喷雾系统)、加热显色(TH-II型数控薄层显色加热器)或衍生化(TY-I型手动薄层浸渍衍生器)。
TS-20E型全自动定量喷雾系统
TH-II型数控薄层显色加热器 TY-I型手动薄层浸渍衍生器
当总提物中所含化合物的成分非常复杂且极性差别极大时,需要使用不同极性的溶剂进行萃取,对萃取物同样可以进行类似的薄层色谱分析,再通过柱层析对化合物进行分离,先通过高压制备色谱(PrepChromaster-7000型高系统),进行初步的分离。
PrepChromaster-7000型高系统
合并相同组分,浓缩,再取某一组分用中压制备进一步的分离(PuriMaster-3000A二元全自动制备色谱)。
PuriMaster-3000A二元全自动制备色谱
通过使用不同大小和填料的柱子使用,逐步细分,最终以得到单体化合物为目的。在此过程中可以配合凝胶柱使用(GelMaster-3000型全自动型GPC凝胶净化系统),对于糖类,脂肪酸等没有紫外吸收的化合物,需要配备蒸发光散射检测器(ELSD-5000KS型制备型蒸发光散射检测器),而氨基酸、胺类、维生素、甾族化合物等类型化合物可以将制备液相配套荧光检测器(KH-FL30E药典专用液相色谱荧光检测器)使用,以便进行更有针对性的分离。
GelMaster-3000型全自动型GPC凝胶净化系统 ELSD-5000KS型制备型蒸发光散射检测器
KH-FL30E药典专用液相色谱荧光检测器
此外对于某些特别难分离的化合物,可以使用二维液相进行分离(PuriMaster-7000多维制备色谱系统)。
PuriMaster-3000A二元全自动制备色谱应用实例:
流动相:A-甲醇,B-0.02 mol/L乙酸铵(0.77 g乙酸铵,500 mL纯净水溶解);
流速:4 mL/min;
色谱柱:C18, 10×250 mm,10 μm;
检测波长:柠檬黄428 nm,苋菜红520 nm,日落黄482 nm,亮蓝630 nm;
进样量:2 mL;
样品:柠檬黄、苋菜红、日落黄、亮蓝浓度分别为0.02 mg/mL混合溶液;
梯度:
时间/min | A% | B% |
0 | 10 | 90 |
6 | 30 | 70 |
10 | 70 | 30 |
20 | 70 | 30 |
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