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接着上期玻璃仪器清洗的话题,本期将讲讲玻璃仪器使用时的注意事项。我们将从以下几点进行介绍。
一、玻璃容器加热
1、加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中,有些人往往忽视甚至是弄不清哪些仪器能加热,以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热的,如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等都不能直接加热,应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成检验事故。
2、加热玻璃容器时,应将容器放在石棉网上,而非直接将容器置于电炉中,以免容器受热不均匀,甚至爆裂。
3、使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器,应按规定放置在石棉网上,而非直接放置台面上,以免导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。
4、实际工作中,正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min即可)。温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。
二、玻璃容器的选择和使用
容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等。
1、正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能
正确区分酸碱式滴定管。酸式滴定管下端带有玻璃活塞,由于碱性溶液能腐蚀玻璃,使活塞转动,所以不能盛放碱性溶液。碱式滴定管下端接有一橡皮管,使用时不可盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液,如:AgNO3、KMnO4、I2等溶液。
滴定管装入标准溶液前,应先用该标准溶液5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定,否则会引起标准溶液浓度的稀释。
选用不同型号的滴定管时,应根据滴定时标准溶液的用量进行选择。一般用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管。若选取的滴定管量程过大,或过小以致分几次加入等,都会引起较大误差。
2、按规则正确使用容量瓶
容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,主要用来稀释一定量溶液到一定体积的容量器具。使用容量瓶配制溶液时,配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,且试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次。实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。
3、按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具
计量量具一般每半年校正一次,以避免造成体积误差,从而引起系统误差。
4、熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级
通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具,以免引起误差。
三、玻璃仪器基本操作
1、盛放试剂时,应了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。不随意盛放,遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞,见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等),避免引起杂质或式量变化导致错误。
取用试剂时,应按照规定将瓶塞倒放在操作台上,以免试剂遭到污染,从而影响测定结果。
2、使用称量瓶称取试样时,将称量瓶先在105°C烘干,冷却恒重后取用;干燥好的称量瓶,用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用,而非用手直接拿取,避免称量瓶附杂,影响称量结果的准确性。
3、在滴定管中装入标准溶液时,不应借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。
每次测定前应将液面调节在“0.00”的位置,滴定开始和结束后需按规定等1min~2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,而非马上读数,否则会造成体积误差。
滴定时速度不应过快,如使溶液成流水状放出,接近终点时,更应将滴定速度减慢,勿滴定过终点造成检验误差。
读数时(无色或浅色溶液)应使眼睛的视线和滴定管内溶液凹液面的最低点保持水平;有色溶液也应使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等。
4、移液管用于准确转移一定体积的液体,常量移液管有刻度吸管和胖肚吸管。第一次用洗净的移液管吸取溶液时,应先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液润洗移液管2~3次,以保证移液的溶液浓度不变。
移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸。
放入溶液时,使管靠着容器内壁,容器倾斜45度让管内溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s~15s后,取出移液管,切勿把残留在尖的溶液吹出,因为在校正移液管时,已考虑末端保留液体体积,否则会造成体积误差,影响结果准确度。
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