自检测系统在抗生素（抑菌圈）测量仪应用

GC柱的维护

简介：GC柱的维护虽然简单，但由于许多不同的系统和样品因素，柱维护的频度和类型却是不同的。柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命，而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置，避免导致柱性能下降（断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染）的主要因素。 色谱柱的选择 选择能提供最佳寿命的色谱柱 　　●尽可能使用低流失柱 选择能对大多数难以分离的样品提供最佳分离度的最低极性色谱柱 当需要进行异构体的分离时，使用极性较大的固定相（当必要时才选择极性较大的固定相，但要尽量使用能满足分离要求的极性最小的色谱柱） 采用既能够完成所要求的分离又能优化温度范围的最合适的柱尺寸。 　　柱安装与设置 得到最优化柱性能和寿命的第一步是进行正确的安装。 选择适合于色谱柱、进样口和检测器类型的柱尺寸和密封垫材料。 避免重复使用密封垫。 采用合适的柱切割工具。比如：陶瓷片或金刚石切割器。 将色谱柱安装在进样口和检测器之前，确保柱端口清洁平整。 根据GC制造厂商的指标，色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离。 柱子必须置于柱架上，毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁。 柱箱加热之前，确保所有接头都不泄漏，载气中不含氧气。 　　性能下降的原因 　　柱断裂 GC柱的维护 只要存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层被破损，熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却，柱箱风扇导致的振动，以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下，裂缝将会出现，直到发生断裂。 注意：大口径的色谱柱（内径为0.45-0.53mm）更易于断裂。 　　避免断裂 不要让色谱柱接触尖锐的边角。比如：柱架和标签、GC柱箱的金属边缘、柱切割器实验台上的其他物品，以避免划痕和破损。 　　避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱。 恢复 若一根断裂的色谱柱已经被加热，很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱（无载气通过的一段），从柱端切割掉6英寸，再进行安装。 若断裂的柱子未被加热，采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。对于一根柱子，连接头不能超过2-3个。 超过色谱柱最高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将会导致过早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降（分离度下降）。 预防 不要超过指定的柱温上限。 --等温上限：柱子能够无限期承受的温度。 --程序升温限：最高柱温；色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟。 将GC最高柱箱温度设定为柱子的温度上限或略高几度。若柱箱中两根色谱柱，则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。 恢复 将色谱柱从检测器上拆开。 在等温上限温度条件下加热色谱柱8-16个小时。 从柱端截去10-15厘米。 将柱子重新安装于检测器上，按正常条件老化。 ●注意：热损坏是不可逆的。色谱柱通常不能恢复至初始性能；但是，色谱柱仍然可用。热损坏之后，色谱柱的寿命将缩短。