方案摘要
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脂肪、油、含脂肪类的食品等复杂生物基质的样品以及环境样品中痕量和超痕量有机污染物质的分析是目前食品分析和环境分析工作者面临的重要而艰巨的任务,这些物质的分析需要大量而细致的分离净化和浓缩过程。要想在检测技术上达到发达国家的标准要求,除了运用气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等高灵敏度和特异性的分析仪器外,必要的净化过程是必不可少的。而且,干净的样品可以减少基质对色谱柱行为和检测器的响应的影响,从而提高分析结果的重复性、一致性、灵敏度,延长色谱柱的寿命。目前,常见的对食品样品的净化有吸附色谱、透析、液液萃取、酸碱破坏除脂、凝胶色谱。吸附色谱通常利用不同粒径、不同活性、不同柱径的氧化铝、硅胶、氟罗里硅土、活性炭等柱或几种不同混合柱。但吸附色谱的柱容量有限,要求样品提取物的脂肪含量要低,例如10-20g的氧化铝柱只有250mg脂肪的处理容量,因此对于脂肪含量高的样品来说柱吸附色谱是远远不够的。凝胶渗透色谱(GPC)基于体积排除的分离机理,有时也叫体积尺寸排斥色谱(SEC)。不仅可以用来分离和测定小分子物质。而且还可以分析具有相同化学性质但分子体积不同的高分子物质。GPC对于定量分离小分子量物质(小于500u,如PCB,PAH等)和油脂(通常分子量大于600)具有很好的效果。大多数情况下采用SX-3生物珠作为填料(200-400目),分离时油脂等大分子物质首先流出,随后是小分子物质。这种方法特别适合于净化含有较高脂肪的样品,J2Scientific 公司ExpressTM GPC柱(300×10mm)可以处理含500mg脂肪的样品。同时,这种方法可以完全实现自动化,很适用对于未知的对象物质的净化。相比较而言,GPC对于食品中痕量和超痕量物质的净化,具有更广的适用性和运用前景。
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