2015年315晚会中,央视曝光了山东省许多化工厂生产的调和汽油中含有有一个成分:甲缩醛。调和汽油中含甲缩醛易造成汽车线路漏油,对车辆造成严重损害;还会挥发有害气体,污染环境,影响人类的身体健康。而这种调和汽油竟然还符合国家标准(GB17930-2013)。
甲缩醛为无色澄清易挥发可燃液体,有氯仿气味和刺激味,主要用于生产杀虫剂、皮革,是现行车用汽油中国家标准中不得添加的有害物质。虽然国家标准中要求不得添加甲缩醛,但是甲缩醛却不在检测范围之内。因此建立一种准确而又快速测定汽油中甲缩醛组成及含量的方法是非常必要的。
1.实验部分
1.1 仪器部分
GC系统:Master GC色谱仪(意大利DANI公司)。主要配置:液体自动进器,分流不分流毛细柱进样口,非极性毛细柱(HP-5,30m×0.32mm×0.25um)和氢火焰离子化检测器FID。
1.2 样品试剂
92号汽油:取样于中国石油新港西路加油站。甲缩醛:国药集团化学试剂公司提供,CAS NO:109-87-5。
1.3 色谱条件
进样口温度:200℃;检测器温度:300℃;一阶程序升温,初始温度为40℃,以5 ℃/m in的速率升温, 终温为200℃;载气流速:载气流速保持恒定在1 mL/min;分流比:240:1;进样量0.2uL。
1.4 定性方法
把甲缩醛标样加入正己烷溶剂中,配置三个不同溶度(10%,20%,40%)的甲缩醛溶液,按照上文的色谱条件进行分析,即可确定甲缩醛出峰位置,然后在对92号汽油样品以及添加了甲缩醛的92号汽油样品进行色谱分析。
2.结果与讨论
如下图所示,三个不同浓度甲缩醛溶液的色谱出峰情况对比图,可以清楚的得知甲缩醛的出峰位置是3.136min。
如下图所示,92号汽油样品和甲缩醛浓度为10%的汽油样品的色谱出峰情况对比图,可以根据保留时间确定甲缩醛的出峰位置,而且分离效果良好,保证甲缩醛的定性定量。
3.结论
使用气相色谱对汽油中甲缩醛的检测十分高效和方便,汽油样品不需要预处理,只需直接进样,在不到5min内即可检测出汽油中是否含有甲缩醛,分离效果良好,后面的汽油组分可以通过加快程序升温速率让其他汽油组分迅速流出,整个分析时间可最少缩至10min左右,为检测汽油中的甲缩醛提供了快速高效的检测技术。
意大利DANI 公司从1975 年发展至今,在气相色谱和气相色谱飞行质谱联用领域占有重要地位,并一直努力为客户提供坚实可靠性能优异的气相色谱仪和飞行时间质谱仪。经过多年发展,DANI 不仅成为全球最完善的气相色谱进样系统及各种检测器专业生产厂家之一,而且在气相色谱前处理方面一直处于领先地位,值得骄傲的是DANI 不断创新的顶空进样器占据全球2 / 3 以上的市场份额。
意大利DANI气相色谱在石化行业拥有成熟的解决方案,为用户提供一站式的“交钥匙”解决方案。可为用户提供天然气分析、炼厂气分析、乙烯丙烯纯度分析、液化天然气分析、汽油中含氧化合物分析、汽柴油中芳烃分析、汽油族组成分析、硫化物分析仪等,各种解决方案都符合ASTM ,EN,UOP,GPA等国际标准的要求。
德祥是国内科学仪器行业的领导供应商,服务于生命科学、工业、制药、政府、教育、石化、电子以及商业实验室等众多领域,在全国拥有20个办事处和销售点,3个维修中心,1个样机实验室,以及众多的分销商。DANI全线产品的引入,将进一步完善德祥的产品线,更好地服务于国内气相色谱领域。欢迎广大用户来电咨询。
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