岂止于快，还更准-地表水中多环芳烃（PAH）的膜固相萃取应用

德祥科技有限公司

2018/06/14 13:34

　　参考《HJ478-2009代替GB 13198-91水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》地表水中多环芳烃（PAH）检测方法，使用3通道膜式固相萃取SPE-DEX 5000代替传统柱式固相萃取，进行地表水中PAH快速富集分离后，再用HPLC检测。实验表明，膜式固相萃取比柱式固相萃取不但处理速度和效率更高，而且精密度与准确度也符合要求。

关键词：SPE-DEX 5000全自动固相萃取系统；地表水；多环芳烃PAH；HJ478-2009

仪器与试剂

SPE-DEX 5000全自动固相萃取系统，美国Horizon Technology

C18固相萃取膜，美国Horizon Technology

图片1.jpg

HPLC：岛津高效液相 LC-20A

二氯甲烷，甲醇，水，乙腈等，农残级；

无水硫酸钠，分析纯；

十氟联苯（Decafluorobiphenyl）： 99%，样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理回收率。
十氟联苯标准贮备液：十氟联苯0.025g于 25ml 容量瓶，乙腈溶解稀释，含十氟联苯 1000μg/ml。 4℃以下冷藏。
十氟联苯标准使用溶液： 1.0ml 十氟联苯标准贮备溶液于 25 ml 容量瓶，乙腈稀释，含十氟联苯 40μg/ml。 4℃以下冷藏。

实验方法

1. 样品预处理

取3个不同来源地表水样各1L，准确加入十氟联苯标准使用溶液9微升，摇匀，待萃取，记为样品R1，样品R2，样品R3。

2. SPE富集与浓缩

按照表1所示方法设置SPE-DEX 5000并运行，对样品R1，R2，R3富集。

样品收集后加入10g无水硫酸钠震荡摇匀，过滤；

得到萃取液40℃氮吹浓缩，至近干加入3ml乙腈，继续浓缩至小于1ml；

*乙腈定容到1.0ml，用0.22μm滤膜过滤， HPLC检测。

表1多环芳烃PAH固相萃取方法：

步骤	溶剂	停留时间	空气干燥时间
预活化1	二氯甲烷	60s	60s
预活化 2	甲醇	60s	2s
预活化3	水	5s	5s
预活化4	水	30sec	0
过水样1L
空气干燥 60s
步骤	溶剂	停留时间	洗脱时间
洗脱1	乙腈	60s	45s
洗脱 2	二氯甲烷	60s	45s
洗脱 3	二氯甲烷	60s	45s
洗脱 4	二氯甲烷	60s	45s
洗脱 5	二氯甲烷	60s	60s

3. 色谱条件

梯度洗脱程序：

65%乙腈+35%水，保持 27min；

再乙腈2.5% /min至 *

保持至出峰完毕。

流速： 1.2ml/min。

紫外检测器波长： 254nm、 220nm 和 295nm

实验结果

①　加入替代物样品R1色谱图

图片2.jpg

图1 加入替代物样品R1色谱图

②　加入替代物样品R2色谱图

图片3.jpg

图2 加入替代物样品R2色谱图

③　加入替代物样品R3色谱图

图片4.jpg

图3 加入替代物样品R3色谱图

结果与讨论

　　本文参考《HJ478-2009代替GB 13198-91水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》方法，使用全自动3通道膜式固相萃取SPE-DEX 5000进行地表水PAH富集，并用HPLC检测，回收率为87%，符合标准里规定的十氟联苯回收率要求，适合水中多环芳烃PAH的检测。且膜式固相萃取比传统柱式固相萃取处理大体积水样速度更快：萃取1L水样全过程仅仅36分钟，远远优于柱式的100分钟，且对于脏污大体积水样耐受性更好，更不易堵塞，故比柱式固相萃取更适合大体积水样检测。

参考标准

HJ478-2009代替GB 13198-91水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。

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