反相HPLC-ELSD法同时测定饮料中三氯蔗糖等5种人工合成甜味剂

        甜味剂( sweeteners) 是一类赋予食品甜味的重要食品添加剂,按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。由于人工合成甜味剂的甜度是蔗糖的几十倍至几千倍,在人体内不被代谢吸收、不提供热量,对肥胖、高血压、糖尿病、龋齿等患者有益,加之又具有高效、经济等优点,在食品特别是饮料行业被广泛应用。在我国,允许使用的人工合成甜味剂主要有:安赛蜜,阿斯巴甜,糖精(及钠、钾、钙盐),三氯蔗糖,阿力甜,甜蜜素和纽甜等。然而,近年来甜味剂的滥用现象层出不穷,据统计,我国食品中添加的人工合成甜味剂使用量过大,发达国家人工合成添加剂在整个添加剂中占3%-5% 的比例,而我国使用人工合成甜味剂的比例则超过了40% 。同时研究也已表明人体摄入过多的人工合成甜味剂弊大于利,并且为了改善口感,提高甜味剂的稳定性,人工合成甜味剂大多数情况下都以多种成分复配添加,而非单一使用,而现有的国家标准 测定组分单一,应用面狭窄,所以有必要建立一种能够同时检测多种人工合成甜味剂的分析方法。

        目前,人工合成甜味剂的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、毛细管电泳、离子色谱法和高效液相色谱法等,其中反相高效液相色谱法是应用最广的分析检测方法;又因为某些人工合成甜味剂(如甜蜜素,三氯蔗糖)没有紫外吸收,选择通用型检测器则成为必然。

        所以整体考虑检测成本以及方法的普及,本研究采用RP-HPLC-ELSD[19-20]方法,主要针对饮料中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种人工合成甜味剂的同时分离测定进行了系统研究。同时本研究中使用核壳型填料色谱柱,借助其柱效高,反压小,可快速分离的特点,最终实现了5种人工合成甜味剂在9min内完全分离,得到了令人满意的定性定量结果。

图1.   三氯蔗糖等5种人工合成甜味剂标准品的HPLC-ELSD色谱图

(1)安赛蜜Acesulfame-K ;(2)糖精钠Saccharin Sodium ;(3)甜蜜素Cyclamate ;(4)三氯蔗糖Sucralose ;(5)阿斯巴甜Aspartame

 

色谱条件

色谱柱:HALO-C18,4.6mm×150mm,2.7μm

流动相: A:甲酸-三乙胺缓冲液(pH=4.5),          

B:甲醇,梯度洗脱

流  速:0.5 mL/min

蒸发温度:UM 5000  40 oC

载气类型:空气

载气流速:3.5 L/min

载气压力:4.33 bar

进样量:20 μL

 

 

仪器与设备

EasySep 1020型梯度液相色谱(通微)

HALO C18色谱柱(通微)

ELSD UM 5000蒸发光散射检测器(通微)

 

运用本文所建立的分析方法,分别对市售的两种常见碳酸型饮料进行分离检测。其中样品1产品标注添加:安赛蜜,三氯蔗糖和阿斯巴甜;样品2产品标注添加:安赛蜜和三氯蔗糖。

实际样品分析谱图请到如下网址下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100522/down_285399.htm

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