HPLC-ELSD法检测通关藤中通关藤苷H的含量

2016/09/07   下载量： 13 次

方案摘要

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 中华人民共和国药典2015年版本一部

本报告根据中华人民共和国药典2015年版本一部第296页描述的检测标准对通关藤中通关藤苷H的含量进行检测。使用本公司的HPLC-ELSD系统可以实现中药材通关藤中通关藤苷H的含量检测，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。

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通关藤

通关藤又名乌骨藤，是萝蘼科牛奶菜属植物通关藤的干燥藤茎，具有清热解毒，止咳平喘之功效，民间被用于治疗多种癌症、肺炎、支气管炎、支气管哮喘、风湿、骨折等。市售通关藤的伪品较多，正品的品质变化也较为明显，所以对于其药用活性有效成分通关藤苷H的检测就尤为重要。本实验按照《中国药典》2015版的要求，采用HPLC-ELSD建立了通关藤中通关藤苷H的含量测定方法，方法准确、灵敏、简便快速，可有效实现通关藤的质量检测。

1
样品制备
对照品溶液制备：取通关藤苷H对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.3 mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取通关藤粉末（过三号筛）0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率240 W，频率40 kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
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测试条件

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测试结果
图1 20 μL进样量通关藤苷H对照品的检测色谱图
图2 20 μL进样量通关藤样品的检测色谱图
 
重复性考察
图3  对照品进样分离重复性色谱图
精密吸取浓度为0.3 mg/mL标准品溶液10 μL，进液相色谱测定，重复进样5次，计算得保留时间RSD≤0.5%，峰面积RSD≤3.0%，方法的定量重复性良好。
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结论
采用EasySep® -1020液相色谱系统，配备ELSD-UM5000检测器，BISCHOFF PRONTOSIL KROMAPLUS C18色谱柱可以实现中药材通关藤中通关藤苷含量的检测，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析检测要求。
5
配置列表

（通关藤配图选自百度图库）


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文献贡献者

上海通微分析技术有限公司
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