土壤有机污染物>硝基苯类化合物检测 | 测定土壤中的15种硝基苯类化合物-北京莱伯泰科仪器股份有限公司

方案摘要

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应用领域	环保
检测样本	土壤
检测项目	有机污染物>硝基苯类化合物
参考标准	HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的15种硝基苯类化合物，加标回收率在51%-119%之间，替代物标准品硝基苯-D5加标回收率平均值为50 %，2-氟联苯加标回收率平均值为67 %，完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围：40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %，所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %，本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的硝基苯类化合物这一实验中，莱伯泰科HPSE高效压力溶剂萃取系统、SePRO全自动固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。

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方案详情

前言：

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于土壤中硝基苯类化合物的测定，采用《土壤和沉积物硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》报批稿测试方法。

加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

本实验介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的15种硝基苯类化合物，SePRO全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

关键词：土壤硝基苯类化合物 HPSE SePRO MV5

1、实验部分

1.1仪器和设备

1.2 试剂和样品

1.3土壤样品处理

1.3.1 提取

1.3.2 浓缩

1.3.3 净化

1.4样品加标回收率实验

1.5 GC/MS检测条件

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2、实验结果

2.1 17种硝基苯类化合物色谱图分离情况（含内标和替代）

图2 硝基苯类化合物标准液总离子流谱图

2.2 加标样品的回收率

表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率

化合物名称	回收率（%）						平均值（%）	RSD（%）
化合物名称	1	2	3	4	5	6	平均值（%）	RSD（%）
硝基苯-D5（SS）	49.9	50.1	48.3	54.8	46.9	53.7	50.6	6.1
硝基苯	69.2	69.2	65.7	76.2	67.2	72.6	70.0	5.4
2-硝基甲苯	53.1	54.1	57.1	51.7	54.9	55.1	54.3	3.4
4-硝基甲苯	54.9	58.0	60.2	58.0	56.9	56.9	57.5	3.0
对硝基氯苯	54.1	54.4	60.2	59.3	52.0	56.4	56.1	5.7
间硝基氯苯+邻硝基氯苯	56.0	56.3	58.7	61.3	54.0	60.2	57.8	4.8
2-氟连恩（SS）	64.8	66.2	69.4	68.6	67.0	66.5	67.1	2.5
对二硝基苯	100.1	108.6	113.6	98.9	114.2	99.9	105.9	6.7
间二硝基苯	84.8	95.2	80.6	98.4	95.3	94.2	91.4	7.7
2,6-二硝基苯	79.0	69.8	77.4	76.8	76.3	73.9	75.5	4.3
邻二硝基苯	81.2	91.5	76.0	79.3	88.3	87.1	83.9	7.1
2,4-二硝基苯	103.0	94.8	94.2	99.9	110.1	101.4	100.6	5.8
1-氯-2,4-二硝基苯	93.5	91.2	90.9	94.2	107.4	86.7	94.0	7.5
3,4-二硝基苯	104.6	99.3	102.9	101.8	107.6	101.6	103.0	2.8
2,4,6-三硝基甲苯	113.4	96.7	109.3	101.7	119.3	105.3	107.6	7.6

3、结论

由表2可知，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的15种硝基苯类化合物，加标回收率在51%-119%之间，替代物标准品硝基苯-D5加标回收率平均值为50 %，2-氟联苯加标回收率平均值为67 %，完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围：40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %，所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %，本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。

60mL收集管同时适用于这三种仪器，10mL收集管也可以用于SePRO和MV5之间，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。

综上所述，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的硝基苯类化合物这一实验中，莱伯泰科HPSE高效压力溶剂萃取系统、SePRO全自动固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。

参考标准：

1、《土壤和沉积物硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》报批稿

2、HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

撰稿人：王熙

（ZL,ZN,LGY）

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文献贡献者

北京莱伯泰科仪器股份有限公司

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