方案摘要
方案下载| 应用领域 | 电子/电气 |
| 检测样本 | 电子元器件产品 |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | GB/T26572-2011 |
本实验首先利用热裂解将样品闪蒸，多溴联苯和多溴联苯醚气化进入GC-MS分析，则PY-GC-MS可以作为粗筛，若分析结果接近0.1%，再利用索氏提取和GC-MS进行准确定量分析。
前言
欧盟ROHS2.0对电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚进行了含量0.1%限制，中国的GB/T26572-2011也对电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚进行了含量限制，限量也是0.1%。相对应的检测方法标准分别是IEC62321:2008 和GB/T26125-2011，检测方法主要是电子电气产品样品取样后，利用有机溶剂溶解，经过索氏萃取装置进行萃取，再进入GC-MS分析。
本实验首先利用热裂解将样品闪蒸，多溴联苯和多溴联苯醚气化进入GC-MS分析，则PY-GC-MS可以作为粗筛，若分析结果接近0.1%，再利用索氏提取和GC-MS进行准确定量分析。
1. 试剂
甲苯
2. 分析条件
2.1 热裂解条件
闪蒸温度350℃ 闪蒸时间60s；接口300℃；阀箱300℃；传输线320℃
2.2 GC-MS条件
分析柱 DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm ；进样口320℃；分流模式10:1 。
色谱柱程序升温 80℃保持3分钟，以20℃/分升到320度，保持5分钟；接口300℃；离子源230℃；四级杆150℃；EI 70ev ；SIM选择离子监测。
表1 目标物特征离子
3. 测试
3.1 实验方法
配制标准溶液，先摸索GC-MS方法及热裂解方法，标准溶液分析得到标准曲线，样品取微量，直接利用热裂解进行闪蒸，进入GC-MS进行定量分析。
3.2 仪器
热裂解仪CDS 6200Pyroprobe 、岛津GC-MS-QP2010SE
3.3 标准曲线
5个多溴联苯和多溴联苯醚标准品，分别为一溴联苯、三溴联苯、四溴联苯、三溴联苯醚、四溴联苯醚，溶剂为甲苯，配置5个组分的混标，浓度为2.5ppm ，最终得到1ng、1.5ng、2ng、2.5ng、7.5ng不同含量的标准曲线。
图1. 2.5ng含量标准溶液谱图
图2. 一溴联苯标准曲线
图3. 三溴联苯标准曲线
图4. 三溴联苯醚标准曲线
图5. 四溴联苯标准曲线
图6. 四溴联苯醚标准曲线
3.4 样品分析
样品为电容元件，共2个样品，每个样品取微量，利用热裂解-GC-MS直接分析。计算公式如下：
X=m×1000/M
X：试样中PBB、PBDE含量，mg/kg
m: 样品中PBB、PBDE质量，ng
M：样品称样量，μg
图7. 小电容sim谱图
图8. 大电容sim谱图
3.5 其他
实验进行5种PBB、PBDE组分分析，对2个样品进行SCAN模式检测，利用NIST14和PBB、PBDE特征离子进行检索，若有疑似组分再购买标准品进行进一步定性定量分析。最后确定无其他PBB、PBDE组分检出。
图9. 小电容scan 谱图
图10.大电容scan 谱图
3.6 结果
分析结果见下表，样品均符合RoHS限量标准。
表2 样品分析结果及结论
4. 产品特点
• 数据重现性好：RSD≤1.5%（聚苯乙烯）。
• 温度范围：室温～1300℃，温度精度达到±0.1℃，升降温速率快。
• 加热速率：加热速率可控: 10 to 20,000℃/sec（脉冲裂解）或 0.01 to 999.9℃/sec和0.01 to 999.9℃/min(程序裂解）。
• 降温速率：620℃降温至50℃需要15秒，而且不需要冷却气。
• 程序裂解时每个裂解可以10步操作。
• 不影响GC的其它进样口使用，具有更方便的加热的样品传输线与GC连接。
• 具有三种操作模式：运行，干燥，清洗（1200℃）。
文献贡献者
解决方案 | 快速溶剂萃取-浓缩法测定聚氯乙烯树脂中甲醇萃取物的含量
应用EZsep™ MAX固相萃取柱建立牛奶中碘醚柳胺残留量的检测方法
快速溶剂萃取法测定轮胎溶剂抽出物
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询
