资料摘要
资料下载概述 铂族元素具有相似的电子层结构和化学性质,使很多分析试剂能同时与多种铂族元素发生相似反应并产生相互干扰,很难找到一些特效的试剂。加之,它们又多伴生在一起,因此分离和测定十分困难。 贵金属价格的昂贵,对分析结果的准确性比其他金属的分析要求要高。 因为以上原因,国内多数厂家无法冒险采用国产设备,本文介绍了用国产设备对贵金属的检测。 1、实验部分 1.1 主要仪器与材料 FWS-1000型单道扫描发射光谱仪 厂家 国产 电模板 烧杯 高纯盐酸 高纯硝酸 光谱纯杂质的标准溶液 海绵铂 1.2 仪器参数 射频发生器 1. 电路类型:电感反馈式自激振荡电路,同轴电缆输出,匹配调谐,取功率反馈进行 闭环自动控制。 2. 工作频率:40MHz 3. 频率稳定性:<0.1% 4. 输出功率:800W—1200W 5. 输出功率稳定性:<0.5% 6. 电磁场泄漏辐射强度:距机箱30cm处 电场强度E:<2V/m 磁场强H: <射0.2A/m 7. 电源:交流220V 25A 1. 分析速度: 一分钟内分析10个元素 2. 精密度: 相对标准偏差RSD≤2% 3. 稳定性: 相对标准偏差RSD≤3%(一小时测量) 4. 测量线性范围: (相关系数)≥0.9995% 1.3 仪器性能测试: 为了检验设备的使用可行性,检测贵金属样品前,对设备进行了测试。 扫描测试范围: 低波段 Zn 202.548nm出现稳定峰值 高波段 Ba 493.409nm 出现稳定峰值 仪器分辨率: 实测代表元素如下: Mg Ca 波长nm 279.553 393.366 浓度 5 ug/ml 5 ug/ml 分辨率 0.007 0.007 元素检出限:<5ppb: 实测代表元素 Zn Ni Fe Cu Ti Ba 波长nm 213.856 221.647 238.204 324.754 334.941 455.403 浓度(ug/ml)5ug/ml 5ug/ml 5 ug/ml 5 ug/ml 5ug/ml 5 ug/ml 实测结果ppb 2.3 2.3 2.1 1.6 1.1 2.6 精密度: 以Ca Mg为代表元素,浓度为10ug/ml,采用扫描测量方式,连续测量十次。 实测结果:Ca: RSD=1.3% Mg: RSD=1.8% 稳定度: 以Mg为代表元素,浓度为10ug/ml,采用扫描测量方式,每隔5分钟测量一次,共测12次(1小时)计算出测量的相对标准偏差 RSD=1.9% 1.3 样品制备: 准确称取海绵铂0.5克,用王水溶解成液体,定容成50毫升。 1.4 方法建立 常规方法建立时标准溶液的配置要加入高纯基体物质,因为贵金属作为基体物成本比较高,所以在样品制备及标准溶液配制方法中重点试验了不加基体对所测元素的影响,在选择谱线时也考虑了此问题。 1.4.1 根据国标要求海绵铂所测杂质元素,将所测元素溶液根据介质不同分成两组,并配成0.5ppm和5ppm高低标准溶液。 1.5 检测结果 Element Contents%(国产ICP) Contents%(有关部门) 国标测定范围 Rh <0.0020 <0.0016 0.0005-0.02 Pd <0.0005 <0.0005 0.0003-0.012 Ir <0.0015 <0.0020 0.001-0.04 Au <0.0005 <0.0005 0.0003-0.012 Ag <0.0001 <0.0001 0.0001-0.001 Cu <0.0005 <0.0001 0.0001-0.001 Fe <0.0010 <0.0005 0.0005-0.02 Ni <0.0010 <0.0008 0.0005-0.02 Al <0.0010 <0.0043 0.0005-0.02 Pb <0.0002 <0.0005 0.0005-0.02 数据存在差异的原因有以下原因:制样方法 设备本身的差异
粮食、油料检验月旨肪酸值测定法
简介:a 幼作方法 3.1试样制备:从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。粉碎后试样如在20C'以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。 3.2浸出:称取试样201O.Olg(脂肪酸值高于60mgKOH/l00g时称试样log)于200ml或250-1 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出,将瓶倾斜静里数分钟,使滤液澄清。 3.3过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。 3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25m1阶嗽乙醇溶液加入锥形瓶中,立即 用氢载化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氮载化钾乙醉溶液毫升数(V0. 8.‘空白试验:取25m1酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醉溶液滴定,记下耗用组氧化钾乙醉溶 液毫升数 (V.)。
粮食、油料检验GB5508-85
简介:1四级化碳法 1.1 仪.1和用具 1.1.1细砂分离漏斗、漏斗架, 1.1.2 天平:感量0.001g, 1.1.8 量筒:lomls 1.1.4 电炉:500Wr 1.1.5 备有变色硅胶的干燥器, 1.1.6 柑涡或铝盒; 1.1.7 试剂瓶:looomlr 1.1.8 玻璃棒、石棉网等。 1.2 试剂 四抓化碳。
婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定 GB 5413.35—2010
简介:1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 3 原理 试样经皂化后,使β-胡萝卜素完全变为游离态。用石油醚萃取后,反相色谱法分离,外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 α-淀粉酶:酶活力≥1.5 U/mg。 4.2 无水硫酸钠(Na SO )。 2 4 4.3 抗坏血酸(C H O ) 。 6 8 6 4.4 石油醚:沸程 30 ℃~60 ℃。 4.5 甲醇(CH4O) :色谱纯。 4.6 乙腈(C H N) :色谱纯。 2 3 4.7 三氯甲烷(CHCl3) :色谱纯。 4.8 正己烷(C6H14) :色谱纯。 4.9 乙醇:体积分数为 95 % 。
婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定
简介:1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定,第二法不适用于含有被包埋脂肪酸的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版 本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 第一法 乙酰氯—甲醇甲酯化法 3 原理 乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸— 甲醇使试样中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,经气 相色谱仪分离检测,外标法定量。 4 试剂和材料
婴幼儿食品和乳品中维生素 K1 的测定GB 5413.10—2010
简介:4.13 脂肪酶:酶活力≥700 U/mg 。 4.14 锌粉:粒度 50 µm~70 µm 。 4.15 维生素 K1 标准溶液:标准溶液浓度校正方法参见附录 A 。 4.15.1 维生素 K1 标准贮备液(2 mg/mL ):称取0.05 g 维生素 K1 标准品(精确到 0.1 mg ),于25 mL 容量瓶中,用正己烷溶解定容。 4.15.2 维生素 K1 标准中间液(20 µg/mL ):取标准贮备液(4.15.1 )1 mL 加正己烷定容至 100 mL。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪,带有荧光检测器。 5.2 天平:感量为 0.1 mg 。 5.3 分液漏斗:250 mL 。 5.4 旋转蒸发器。 5.5 恒温空气浴振荡器。 5.6 离心机:转速≥3000 转/分钟。 5.7 氮吹仪。 6 分析步骤 6.1 试样处理
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