升华干燥结束后,在转入解析干燥之前,需对升华干燥的终点有个准确的判断。
1、干燥层和冻结层的交界面到达瓶底并消失;
2、产品温度上升到接近搁板的温度;
3、干燥箱的压力下降到与水汽凝结器的压力接近,且两者之间的压力差维持不变;
4、当关闭干燥箱通往水汽凝结器之间的阀门时,箱内压力上升速率与干燥箱的渗漏速率相近;
5、当在多歧管上干燥时,容器表面上的冰或水珠消失,其温度达到环境温度。一般在此基础上还要延长30min~1h的时间再转到第二步干燥,以保证没有残留的冰。
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