真空冷冻干燥机如何进行手动操作

博医康 (北京)仪器有限公司

冻干机采用冷冻干燥的方法来保存物质，原理是将含水物质先冻结成固态，然后将物质中固态的水升华成气态，进而达到去除物质中水分的目的。在对冻干制品进行冻干的前期工艺摸索阶段，一般应该采用手动操作冻干机进行冻干进程。具体操作过程如下：

1、制品的预冻

操作方法：开循环泵，压缩机，过30秒后开板冷阀。将制品冻结至工艺要求温度。

2、制品预冻后的保温阶段

操作方法：不作任何操作，保持预冻的状态，特殊情况下（一些制品不能冻结至过低温度），因此有必要可以关闭压缩机。待制品都到达工艺要求温度后，恒温一段时间。

3、冷凝器降温

操作方法：关闭板冷阀，打开冷凝器阀，将冷凝器温度降低至要求温度。

4、预抽真空

操作方法：依次开真空泵，小蝶阀，过1―2分钟后开中隔阀，过10―15分钟后开罗茨泵。

5、制品预冻后的掺冷

在冷凝器预冷和预抽真空阶段，制品温度可能会有所回升，根据工艺要求有必要对制品进行掺冷。

操作方法：在冻干手动参数设定导热油温度至所需掺冷的温度后，开启电加热。掺冷阀会自动打开对导热油进行掺冷。

6、开始升华干燥

操作方法：根据工艺要求分阶段进行加热和保温。

在冻干手动参数设定导热油温度后，设定所需时间，开启加热处理。待导热油温度到达设定值后，保温时间也到达工艺要求时间后，进行下一步升温和保温，以此类推直至升华全部结束。待前箱真空度降低至工艺要求的范围之下开始对制品进行加热。

7、恒温保温阶段

操作方法：当制品温度到达工艺要求温度时，恒温2-4小时（由工艺要求决定）。

8、掺气阶段

操作方法：在冻干手动参数设定中的有限量泄露参数设定里，设定工艺要求的参数进行掺气，开启有限量泄露。因在后期制品中水分含量较少，冻干仓内真空度过高，造成升华速率减慢，可适当掺气，加快升华速率。

9、判断冻干是否结束

操作方法：当升华阶段结束后，一般来说可以判定制品中水分基本已升华完全（一般要求冻干制品水分含量要小于5%-3%左右），还有一种判定方法就是关闭中隔阀，观察前箱真空度变化，若上升速率与冻干仓的泄露速率相近，也可判定冻干结束。

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