产品共熔点的测定:水溶液的冰点会低于溶媒的冰点,冷却溶媒液开始析出晶体的温度称为冰点,全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。反之,加热凝固的溶媒时,凝固点就是溶化的开始点,所以凝固点又叫共熔点。
测定共熔点的必要性:一方面,由于冷冻干燥是在真空状态下进行,所以要求含有产品的溶媒液全部冻结后方可在真空下进行升华,否则未冻结的部分液体会在真空下迅速蒸发,造成溶媒的浓缩而使干产品的体积缩小,而且溶解在水中的气体在真空下迅速冒出来,使冻干产品冒泡,甚至被带出瓶外。为此冻结的溶媒在升华开始时必须冷却到共熔点以下的温度,才能使干产品真正冻结。另一方面,低温加热升华时不得超过共熔点的温度,否则产品发生溶化,干燥后的产品将发生体积缩小,出现气泡,颜色加深,溶解困难等现象。因此,可以说共熔点的测定是实验成败的关键。
实验室常用测共熔点的方法有惠斯顿电桥法、临界电阻法、差式热分析法和低温显微镜直接观察法。
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